ecd走样品杂峰多

应助达人

走标样可以，做样品有杂峰那不正常的吗？样品不干净

应助达人

样品不干净，如果杂峰不干扰目标化合物，可以暂时不管。

应助达人

标样没相应的情况应该是样品问题。楼主可以试试把样品浓缩，看看对应的峰是不是相应变高，如果是的话就是样品问题；如果不是的话那还是大概率哪里污染了。

应助达人

ECD走样品 杂锋多太正正常了，检测器比较灵敏。跑标样正常说明不是仪器污染。如果目标物出峰无杂质不影响定性定量局无所谓，要是影响定性定量，记得增加净化效果，或者更改改仪器条件，比如升温程序，更改目标物出峰时间，搓开杂质峰，或者更换色谱柱。反正目的就是一个，让杂质和目标物不同时出峰。往进样小瓶里直接成倍添加标品，根据峰高及峰面积倍数关系可以很容易的判断是不是样品基质中的杂质峰。

楼主可否把图谱中的纵坐标表示清楚点？

应助达人

烧一下检测器看看

应助达人

看图上标样实际也有倒峰的存在。大概率是系统中存在污染。
可考虑堵住检测器下部，同等条件下观察基线变化。如果还是偶尔有倒峰和杂峰，说明可能是检测器端问题或ECD尾吹问题。如果检测器污染，可以高温老化ECD池试试；如果是ECD尾吹气污染，考虑维护净化装置。
否则来自样品、进样口或柱。既然进样口维护过，柱子换过，重点可以考虑样品中的溶剂，以及样品前处理过程中可能引入杂质的地方。

应助达人

ECD很灵敏，进标液出很小的杂峰也正常，积分时不积就行了。进样品有杂峰说明样品净化不好，只要不是目标峰，可以不管它。

应助达人

换了色谱柱，老化了吗，再老化一下，连续进样试试