怎么测硅最准？

应助达人

ICP测硅最好是耐HF进样系统，注意控制空白，其次消解选择合适的方法，酸溶或者是碱溶?

对实验室环境要求很高。。。

硅大概有多少？前期试样要处理好

应助达人

含硅一般用氢氟酸或者碱熔，两者用ICP测都不是太好，氢氟酸需要耐氢氟酸系统，或者用大量硼酸络合氢氟酸；碱熔含有大量的碱，对进样系统的玻璃件会造成伤害，必须进行酸化，基体很大，结果也很可能会有影响。前面楼主提到的XRF如果要测准还是要做曲线，不过我觉得可能性不大。
楼主不妨试试用分光光度计。比如硅钼蓝分光光度法，楼主可以百度一下参考相关方法。

二氧化硅含量在45%左右

好的，谢谢老师~

高含量的硅只能用碱熔处理。氢氟酸处理很难保证不挥发损失。碱熔的试样需要硝酸酸化形成硅酸溶胶，如果操作不慎，形成沉淀也会损失。所以目前最经典的还是化学分析法。用XRF做，如果有合适的标样也是可以的，要求标样与待测样的化学组成接近，物理性质比如粒径也要尽可能一致。

谢谢您的解答。但是为什么会要求物理性质相近？这不只是测个元素含量么？

这方面我也不算内行，原理也说不清。但是实验结果却是如此，我这的一台XRF主要做陶瓷玻璃和其他硅酸盐，标样是陶瓷片，标定之后测各种陶瓷就很准，测其他的材料比如矿石、催化剂误差就比较大，把样品磨细压片之后就准一些，如果压片之后再烧结，测出来就很准了。总的来说就是标样与样品越接近就越准。