液质联用(LCMS)
welewolf
第1楼2020/07/16
首先色谱方面:梯度分离条件下,正式批量测试样品之前需要以初始流动相比例充分预平衡柱子;梯度分离条件中,初始阶段和梯度结束阶段均设置2-3min的初始流动相平衡,从而使柱压稳定质谱方面:看你后面的峰形,感觉你的质谱参数好像也没优化好,建议再重新优化一下。
hujiangtao
第2楼2020/07/16
可能还是离子源脏了,卸真空把锥孔里面也清洗一下
橙子焦糖
第3楼2020/07/17
后面的峰和前面的峰是同一个条件 这个条件做安赛蜜做了一年多了一直很好
第4楼2020/07/17
离子源脏了会影响峰行吗?
weiqing
第5楼2020/07/17
可以再重新优化一下安赛蜜的质谱参数试试。此外需要排查一下是否仪器问题,挑一个经常做的目标物重复进十针看一下重复性如何。
第6楼2020/07/17
那可能是柱效的问题,你换根新柱子试试
第7楼2020/07/18
新买的柱子 刚开始以为柱子的问题 然后换了新的 还是不行
Dxhuang
第8楼2020/07/19
看图谱的左边,响应值都不一样。。如果是同一个方法,同一个浓度。仪器调谐响应又没有问题的话,排查一下液相的系统压力稳不稳定,是不是存在泄漏的情况。
杰克
第9楼2020/07/19
首先这样的不是色谱柱问题,峰还在就是响应不行了落在质谱上面,换个别的对照品走一个确定没问题的质谱参数方法,走个精密度实验6针,有没有问题;二是,如果有问题,排查质谱喷雾针是否堵塞,长度是否合适,离子源干不干净不会对响应一下子影响这么大(顺便清洗一下),调谐报告和安装报告对比一下,变化大不大,这些都自己排查完了,还是不行,报修质谱服务电话,就是里面的四级杆或者哪个脏了~
第10楼2020/07/19
灵敏度差了响应低了,还有杂质干扰峰型就不好看了。
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