如何应对色谱质谱峰 “消失”

如何应对色谱质谱峰 “消失”

平时逛仪器社区，经常遇到版友咨询“我的色谱峰怎么忽然消失了”、“仪器灵敏度不够吗”、“我只是换了台仪器，同样的方法为什么一点色谱峰都没有了”、“难道是离子对会自己变吗”等等等等。下面也会有很多热心的版主提出自己的经验并附上详细的检查方法，那么我认为遇到这种情况还是要理清思路，比较色谱峰消失前后，自己做过什么操作，是仪器的问题还是自己的操作失误。毕竟每个实验室环境不同，配置也差异很大，那么今天我来分享一下自己在遇到“色谱峰消失”时是如何冷静处理的。

首先离子对的数量多了，出现错误的离子对很正常，AB需要自己输入离子对，这样失误的几率大大增加，而Thermo质谱的操作就比较人性化，它有在Tune复制，并到Trace Finder建立方法中粘贴的功能，因此我们在遇到色谱峰“消失”时，首先需要检查是否自己的质谱参数被人修改？色谱条件用差了？流动相跑空了？流动相中的盐析出了？这类问题还是挺多的，需要耐心检查。尤其接的是别人的实验任务时，如果出现此类错误，而目标物的真实分子量被自己上网查出并检查是这个原因导致的色谱峰“消失”，是很让人崩溃的。

再一个就是关注仪器之间的差别，有的实验室仪器多，操作人员也多，经常出现更换仪器做一个项目的事情，这时会出现分子量偏差的问题，但不至于出现色谱峰“消失”，我目前遇见过一次色谱峰“消失”，竟是因为更换的质谱仪负离子模式没有被准确校正，从而导致我的一对负离子目标物“消失”，而我却为了这个问题各种猜测甚至怀疑自己，当被告知仪器的负离子模式在工程师手上很难校正后也是极度崩溃的。

第三种情况是浓度的错用会出现色谱峰“消失”，明明微克级别的检测，如果错用纳克，那么再浓缩的样品前处理方法也很难检测到，因为我就犯过类似错误。

最后附上版主的回复，可参考学习。

“质谱比UV灵敏度高，TIC又没什么选择性，所以基线很高，淹没了你的目标物。考虑吧样品液处理一下，能够用什么方法让你的目标物浓度高一些，其他的东西少一些。

另外，有的化合物对UV的响应（一定波长下）比质谱的响应好，所以不是所有化合物都特别适合拿质谱来做，虽然它具有很多优点（此处略去N个字）”；

“是不是源参数设置不合理，化合物高温条件下稳定吗？灵敏度下降还有可能是离子抑制”；

“说一下可能性吧，第一还是看柱压，出现两次不同的结果，很大原因是柱压的然变化。

第二，有可能开始进样的时候，洗脱剂只进了一种，虽然从工作站上看不出来，所以最好的方法是平衡基线的时候，用每种展开剂的100%都冲一下”。

最后感谢仪器信息网提供原创大赛让大家共同交流学习！