求助：安捷伦6890-5973不出目标峰

应助达人

1 “检测不到一些目标峰”，是说其他的目标峰正常吗？如果是这样，那需要单独考虑不出峰的物质的性质了。
2 进样出溶剂峰，并不能完全排除进样针的问题。假设针漏或者仅吸上来很少量的溶液，目标峰可能不出，但是因为溶剂是大量的，也会出峰很大。建议更换完好的新针试验一下。

应助达人

重新配置一下标样试试。请问溶剂测定的条件是什么？分流比多少？丰度多大？

谢谢老师的回复！抱歉一直没有看到。。

1. 测的是多环芳烃，沸点低的如萘，可以出峰，只是丰度较低，之后的高沸点PAH基本上不出峰

2. 进样针换过新的了，也是没有改善

谢谢老师的回复！

标样是没有问题的，因为用了别人的HPLC标样，也出了同样的问题。

是不分流进样

期间找了安捷伦工程师来修，
1. 洗了离子源，无改善
但是学习了正确清洗离子源的方法，工程师是将三氧化二铝和丙酮混合后倒在专用的清洁布上，然后手持离子源部件用力在三氧化二铝上摩擦，直到像镜子一样可以反射出人像。。
2. 试了一根新的柱子，发现出峰了。。所以可能是柱子的问题，现在换了一根新的柱子。
另外因为电子倍增器电压很高，快接近3000，所以顺便换了新的

用的是DB-5ms，因为是二手的GCMS，所以不知道旧柱子用了多久，我已经进过400多次样了，工程师来之前，我对柱子进行了烘烤。因为测定方法最高温度是320度，所以我就设置了缓慢升温至330度。。不知道是否对柱子造成了损坏。。虽然这个出峰异常的问题是烤柱子之前出现的。

所以虽然解决了出峰问题，但是我还是不太清楚问题出在哪里。。

另外出现了新的问题。。

换了新柱子DB-5ms，温度范围是-60℃-325℃（350℃）
工程师临走之前，说温度最高到340度。我可能理解错了意思，以为是烘烤的最高温度是340度。
所以设置了烘烤程序为
30℃，保持60min，以5℃/min的速度，升温至340度，保持60min
因为是新柱子，所以又运行了如下烘烤程序3次
30℃，保持1min，以5℃/min的速度，升温至325度，保持30min，然后以10℃/min的速度，降温至50℃
换程序是因为，看了说明书，发觉烘烤的最高温度是，柱温上限，或是方法温度＋20℃。。

测试结果，
10月1日，
调谐结果正常；溶剂（进样1次）和标样（4个浓度梯度各进样一次）。进样的图谱都是基线非常高，达到了十三万左右

10月2日，
氮气，水，氧气峰很高，拧紧柱子在进样口和MSD接口处的螺丝后，重新测试，空气水峰落到了正常水平
空白和标样的基线下降，但是目标物峰的丰度比正常时降低约4倍左右

想请教一下老师们，我是把柱子烤坏了吗。。

应助达人

可能是柱子用的时间长了，也许柱子使用过程对柱子有影响。

应助达人

感觉老化温度有些高了。请问你测定样品的温度是多少?

应助达人

老化温度过高了，没必要。另外出峰时间、峰形和分离度如何？