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清洗柱子问题

  • Insm_056cc07c
    2020/09/27
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 清洗柱子问题,先用20%乙腈冲洗了一天,然后逐渐过渡到100%乙腈,但是升高乙腈比例,压力先下降然后再缓慢升高,都是纯的流动相,这是怎么回事呢,(由于抽滤瓶放置过久,现在使用 抽滤瓶过滤的流动相背景很高,没有找到管用的清洗抽滤瓶的方法,所以流动相是没有经过过滤的,水是超纯水,乙腈是色谱级的),希望了解这方面知识的朋友可以帮忙解答一下,谢谢
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  • weiqing

    第1楼2020/09/28

    应助达人

    抽滤瓶本身用超纯水多洗几次,不要用洗洁精洗衣粉等浸泡清洗,否则容易造成表面活性剂残留。是不是抽滤膜选择不合适,水相和有机相用的是不一样的,再排查下。

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  • welewolf

    第2楼2020/09/28

    应助达人

    如果不过滤的话,建议将有机相换成LC-MS级别的,相对于色谱级,其纯度更高

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  • weiqing

    第3楼2020/09/28

    应助达人

    此外,考虑换一根柱子看一下是否柱子有轻微堵塞。

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  • Insm_056cc07c

    第4楼2020/09/28

    抽滤膜应该是没问题的,水系和有机系都买了,抽滤瓶里面都发黄了,用超纯水洗不干净哎

    weiqing(weiqing1983) 发表:抽滤瓶本身用超纯水多洗几次,不要用洗洁精洗衣粉等浸泡清洗,否则容易造成表面活性剂残留。是不是抽滤膜选择不合适,水相和有机相用的是不一样的,再排查下。

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  • Insm_056cc07c

    第5楼2020/09/28

    嗯嗯好的谢谢

    welewolf(v2823651) 发表:如果不过滤的话,建议将有机相换成LC-MS级别的,相对于色谱级,其纯度更高

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  • Insm_056cc07c

    第6楼2020/09/28

    是有点堵的,比柱效测试时的柱压升高了40bar,平时跑生物样品,现在还没保护柱

    weiqing(weiqing1983) 发表:此外,考虑换一根柱子看一下是否柱子有轻微堵塞。

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  • 阿图

    第7楼2020/09/28

    抽滤瓶都能发黄?!甲醇水超声,再不行就换了吧!

    Insm_056cc07c(Insm_056cc07c) 发表: 抽滤膜应该是没问题的,水系和有机系都买了,抽滤瓶里面都发黄了,用超纯水洗不干净哎

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  • hujiangtao

    第8楼2020/09/28

    应助达人

    超纯水和乙腈不用过滤的,可能还是柱子堵了,换一下柱前筛板再冲

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  • Insm_056cc07c

    第9楼2020/09/28

    先前有人拿来抽滤过中药的溶液。。

    阿图(tfchen) 发表:抽滤瓶都能发黄?!甲醇水超声,再不行就换了吧!

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  • Insm_056cc07c

    第10楼2020/09/28

    我用80%的乙腈是可以平衡的呀,100%就不行了,一直上升,柱子堵了不是应该一直上升吗

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:超纯水和乙腈不用过滤的,可能还是柱子堵了,换一下柱前筛板再冲

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