安捷伦6460质谱仪操作规程

安捷伦6460质谱仪操作规程

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  使用条件：使用安捷伦6460质谱仪时，要求使用220V（+5%~ -10%，50 ~ 60Hz）单相交流电。注意！因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复30分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。
  
  
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  气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6 ~ 0.7 MPa。气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。注意！在仪器开机（即使处于休眠）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系管理员。另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气，输出压力为0.1 ~ 0.2 MPa。注意！过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。
  
  
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  仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后，打开仪器左侧板上的总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Masshunter软件与仪器通讯。等待四极杆温度达到100℃，高真空达到4 x10^-5 Torr之后，即可进行调谐或开始实验。注意！在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气振阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。
  
  
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  仪器调谐：仪器距离上次调谐超过一个月，或者重新开机预热后，建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷雾针之后，选择Masshunter的Tune界面，选择适当的极性，点击Autotune。系统会自动完成调谐并给出调谐报告。
  
  
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  状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5 ~ 3Torr；高真空2.5x10^-5 ~ 4x10^-5 Torr（6410），1.5x10^-5~ 2.5x10^-5 Torr（6460）。在有喷雾时，毛细管电流应基本稳定，无跳跃式波动。
  
  
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  溶剂管理：使用质谱仪器时，建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。水相请使用相当于Milli Q级别的机制纯净水，或者新鲜的市售小包装饮用纯净水。水相、缓冲溶液以及含有机相不足10%的水溶液，放置超过2天后请及时更换。注意！下列的溶剂添加剂会产生离子化抑制，请慎用：三氟乙酸，会影响负离子模式离子化，并造成该模式下m/z = 113,227,245的污染峰。有机胺类，尤其三乙胺会影响正离子模式离子化，并造成该模式下m/z = 102的污染峰。注意！下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等）、表面活性剂、离子对试剂。
  
  
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  日常维护：每天实验完成之后，使用1:1异丙醇-水溶液清洗或擦洗离子源。注意！清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管入口。每周开启前级泵上的气振阀两次，每次半小时。开启时可以将气振阀开到最大后，向回转半圈。开启后注意及时关闭。如需清洁毛细管或者进行进一步的清洗，请联系系统管理员。
  
  
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  实验结束：实验结束后，选择质谱到Standby，将质谱系统休眠。
  
  
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  仪器关机：如需放空系统真空，彻底关闭系统，请获得系统管理员认可后，选择Masshunter的质谱仪器图标。点击左键，选择Vent。等待真空泵停转且内部真空放空后，系统会给出放空完成的提示，此时方可关闭电源。等待时间大约15 ~ 30分钟。
  
  
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  系统安全：注意！质谱连接的电脑禁止更改网络设置，禁止安装防火墙。尽量避免使用U盘等移动存储设备。请使用光盘刻录来完成数据的拷贝。