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《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》 (HJ478-2009)中多环芳烃前处理后,用乙腈定容到0.5ml。为了延长液相色谱柱寿命,使用针式过滤器(尼龙)对样品进行过滤,发现空白和样品在相同的保留时间出现杂峰。前后做了很多次,也没有排查出来是什么原因?

  • 大耳朵兔兔
    2020/12/07
  • 私聊

水质检测



  • 《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》 HJ478-2009)中多环芳烃前处理后,用乙腈定容到0.5ml。为了延长液相色谱柱寿命,使用针式过滤器(尼龙)对样品进行过滤,发现空白和样品在相同的保留时间出现杂峰。前后做了很多次,也没有排查出来是什么原因?

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  • 大耳朵兔兔

    第1楼2020/12/07



    《水质分析实战宝典》副主编邓茂解答:

    样品在进入高效液相色谱仪、超高效液相色谱仪液质联用仪气相色谱仪气质联用仪前,多数分析人员会使用0.22μm0.45μm)针式过滤器对样品进行过滤,以除去样品中少量的颗粒物。特别是高效液相色谱仪、超高效液相色谱仪液质联用仪进样前一定要过滤,这是确保系统性能和柱寿命的最好方法。



    目前市面上有针式过滤器种类繁多,有尼龙膜、聚丙烯膜(PP)、聚醚砜膜(PES)、乙酸纤维膜(CA)、聚四氟乙烯膜(PTFE)、玻璃纤维膜(GF)等,大致可以分为适用于水相和有机相。如你所述,尼龙材质针式过滤器适用于大多数有机溶剂,但不能用于乙腈溶剂样品过滤,建议更换聚四氟乙烯(PTFE 材质的针式过滤器。若实验室目前没有聚四氟乙烯材质的针式过滤器,可以把样品溶剂转换为甲醇溶剂也可以解决该问题。



    针式过滤器与常见有机溶剂的化学兼容性,如下表所示。

    1针式过滤器与常见有机溶剂的化学兼容性

    溶剂

    聚丙烯膜

    PP

    聚醚砜膜

    PES

    乙酸纤维膜

    CA

    聚四氟乙烯膜

    PTFE

    再生纤维膜

    RC

    尼龙膜

    玻璃纤维膜

    GF

    丙酮

    兼容

    不兼容

    不兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    乙腈

    部分兼容

    不兼容

    不兼容

    兼容

    兼容

    不适用

    兼容

    不兼容

    不兼容

    部分兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    四氯化碳

    部分兼容

    不兼容

    不兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    氯仿

    部分兼容

    不兼容

    不兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    环己烷

    兼容

    不兼容

    部分兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    乙酸乙酯

    部分兼容

    不兼容

    不兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    正己烷

    不兼容

    兼容

    部分兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    甲醇

    兼容

    部分兼容

    不兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    异丙醇

    兼容

    兼容

    部分兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    二氯甲烷

    部分兼容

    不兼容

    不兼容

    兼容

    兼容

    兼容

    兼容

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