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请问各位前辈,气质漏气怎么查?如何确定是漏气还是氦气不纯?

气质联用(GCMS)

  • 氮气氧气、二氧化碳、氩气都很高,抽了两天氮气还有100%以上。加捕集阱的时候氧气能小一点,降到10%以下,不加捕集阱氧气也很高。

    柱子拆掉堵死质谱端试过,一个小时氮气氧气都降下去了,应该不是质谱漏。

    载气那边我按气相的方法看保压,0.5MPa关闭阀门放两天也只变化了小半格不到,平时气相用应该是没问题。钢瓶总阀那边的表也这样试过,变化也很小。不知道还要怎么排查?是不是可以判断不漏气,而是氦气不纯?

    ————————————————————————

    谢谢各位老师,经过排查,问题现在解决了一部分。

    主要改进了三个部分:
    一是捕集阱的问题。用的是安捷伦的大容量综合捕集阱,可能是因为捕集阱是充氮气封装的,吸附了大量氮气。按照安捷伦的说明书,要打开气源和捕集阱出口,放气三分钟以上。经过长时间放气后氮气含量降低了很多。
    二是气源问题。换了一瓶新的氦气之后,氮气进一步下降了。虽然都是同一家供应的,但是不同批次还是质量差别挺大的,以后大家也要注意。另外还有可能是氦气放久了受外界污染,虽然钢瓶是密封的,但是使用时间长了,使用过程中开关阀门、拆卸减压阀等操作可能有部分的外界空气扩散污染气瓶里面的气。
    三是进样口问题,换了分流平板和柱接头的密封圈,重新拧紧后氮气氧气又降低了一些。

    现在氮气10%多一点、氧气3%左右,水10~20%,基本上接近正常了。
    但是还是发现有点微漏,当分流比50的时候,氮气氧气都很小,分流比减小或者不分流的时候,氮气氧气又明显增加了。
    还有哪些地方会漏,实在是想不到了。难道EPC会漏吗?我这个EPC以前坏过,自己拆开修过的,不知道会不会与这个有关?
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  • symmacros

    第1楼2021/01/11

    应助达人

    请问换过载气吗?还是原来的载气?

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  • xx_dxd_xx

    第2楼2021/01/11

    试过两瓶氦气,一瓶是元素分析仪用的,一瓶是BET用的,标称都是5个9,原来都用过没问题,换到质谱上面来就不行。不知道是管路漏气,还是质谱对纯度要求特别高?

    新买的一瓶氦气还没送到

    symmacros(jimzhu) 发表:请问换过载气吗?还是原来的载气?

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  • symmacros

    第3楼2021/01/11

    应助达人

    看看不同分流比或不同柱流量时候氮氧的变化?

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  • kog102

    第4楼2021/01/11

    我们实验室出现过载气不纯导致仪器走样谱图不对,氦气瓶中氩气为主要气的现象,一开始也是以为漏气,最后空气水检查发现是氩气很高。换一瓶新的载气或者换家售气公司的氦气试试。

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  • xx_dxd_xx

    第5楼2021/01/11

    柱流量和分流比换过,一直都是氮气高,还没注意有什么变化规律

    symmacros(jimzhu) 发表:看看不同分流比或不同柱流量时候氮氧的变化?

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  • xx_dxd_xx

    第6楼2021/01/11

    我也在怀疑会不会气不纯,但是没法判断。

    这家的气我做气相一直在用,貌似也没啥问题,用ECD也能有很好效果。难道气质气相的要求高这么多吗?

    kog102(v2776134) 发表:我们实验室出现过载气不纯导致仪器走样谱图不对,氦气瓶中氩气为主要气的现象,一开始也是以为漏气,最后空气水检查发现是氩气很高。换一瓶新的载气或者换家售气公司的氦气试试。

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  • symmacros

    第7楼2021/01/11

    应助达人

    气相可以用氮气都行,氦气里面混进氮气也无所谓。而气质就不行了。换瓶气试试?

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  • lhl

    第8楼2021/01/11

    应助达人

    1 如果堵住MS接口,正常,说明MS应该没问题。
    2 楼主有没有排查过接上色谱柱之后MS接口端漏气的可能?比如抹上一些丙酮 ,观察43的碎片是否明显增加。vespel垫在高温老化之后,一般会缩小,需要拧紧些。
    3 如果是来自载气的一般会随柱流量的变化而相应变化。如果是加了氧捕集阱氧明显变小,感觉是载气有问题的可能性比较大些。

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  • xx_dxd_xx

    第9楼2021/01/11

    我按书上说的往接口附近吹氩气,没看到40的离子增加,应该是不漏吧。接口用的是手拧螺母,已经拧紧了,按说明书是不要扳手拧的。

    载气我试过0.5、1、2,丰度有点变化,但是没有明显的倍数关系

    lhl(lhl8595) 发表:1 如果堵住MS接口,正常,说明MS应该没问题。
    2 楼主有没有排查过接上色谱柱之后MS接口端漏气的可能?比如抹上一些丙酮 ,观察43的碎片是否明显增加。vespel垫在高温老化之后,一般会缩小,需要拧紧些。
    3 如果是来自载气的一般会随柱流量的变化而相应变化。如果是加了氧捕集阱氧明显变小,感觉是载气有问题的可能性比较大些。

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  • m3336169

    第10楼2021/01/11

    之前遇到过一瓶气氮气直接180-200。后来用完换了一瓶就没了。不过里面只有氮气

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