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紫外法测定石油类曲线做不好,自控样老偏高

  • 橙子cs1990
    2021/01/18
  • 私聊

水质检测

  • 最近开始做石油类,曲线老是做不好,标液海洋和环保部标样所的都用过。在测定时发现,同一个容量瓶里倒出来的溶液,第一次倒出来溶液跟再次从容量瓶倒出来的溶液测的结果差别很大。自控样337303(12.1 ± 0.9mg/L)也老是做不进去,每次都是偏高。不知道是不是操作过程有什么问题。发现紫外法很容易被污染,所以现在容量瓶每次都用正己烷洗了,用润洗液测吸光度小于0.010才用。不知道还有哪个环节容易出问题,有做过的同学可以指点下吗?
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  • 深蓝

    第1楼2021/01/19

    应助达人

    这个方法最重要的是两个,一个比色皿,一定要用石英的,擦拭清洗干净;另外就是试剂,一定要验收,一定要符合标准要求

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  • WUYUWUQIU

    第2楼2021/01/19

    应助达人

    如果仪器没有问题,只能是比色皿和试剂的问题了
    1.比色皿有没有新的吗,可以用新的测一下看看
    2.试剂有没有换过供应商,有没有做试剂的批次验收,换一瓶以前用的试剂看看

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  • Nerif

    第3楼2021/01/19

    应助达人

    正己烷的透光率验收。还有就是硅酸镁,硅酸镁质量差最容易导致空白数值上升

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  • 老兵

    第4楼2021/01/19

    应助达人

    需注意:如果倒出溶液前未充分摇匀,那前后倒出来溶液将差别很大;正己烷的透光率检查一定要合格;比色皿的洁净度和配套性要满足测试要求。

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  • 橙子cs1990

    第5楼2021/01/19

    嗯,正己烷用的科密欧色谱纯,每次透过率都达到90%以上。比色皿倒没有注意,一般怎么清洗比较好?

    深蓝(mitsumi) 发表:这个方法最重要的是两个,一个比色皿,一定要用石英的,擦拭清洗干净;另外就是试剂,一定要验收,一定要符合标准要求

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  • 橙子cs1990

    第6楼2021/01/19

    试剂透过率是符合要求的,比色皿没有检查,下次换一对试试

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表:如果仪器没有问题,只能是比色皿和试剂的问题了
    1.比色皿有没有新的吗,可以用新的测一下看看
    2.试剂有没有换过供应商,有没有做试剂的批次验收,换一瓶以前用的试剂看看

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  • 橙子cs1990

    第7楼2021/01/19

    我做曲线不用前处理,直接配好上机检测,我觉得是蛮简单的一个步骤,不知道为什么做了几次都做不好

    Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:正己烷的透光率验收。还有就是硅酸镁,硅酸镁质量差最容易导致空白数值上升

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  • 橙子cs1990

    第8楼2021/01/19

    每次定容后会充分摇匀,后面比色前不再摇,我想问会不会是加试剂的时候触碰到容量瓶瓶口,但每次瓶口都用正己烷冲了几次再定容的。还有在配曲线往容量瓶里加使用液的时候,里面要先加一点正己烷吗?你们习惯移液管要不要伸到很下面?

    老兵(wangliqian) 发表:需注意:如果倒出溶液前未充分摇匀,那前后倒出来溶液将差别很大;正己烷的透光率检查一定要合格;比色皿的洁净度和配套性要满足测试要求。

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  • Nerif

    第9楼2021/01/19

    应助达人

    配好了之后比色管的塞子有没有漏气,等待分光的时间长不长。工作溶液的温度是不是一致,室内的温度有没有维持在正常范围。看你说没有检查比色皿。每个浓度的溶液测两次,分光值变化大不大啊,如果数值乱跳比色皿肯定是不行

    橙子cs1990(v3035044) 发表: 我做曲线不用前处理,直接配好上机检测,我觉得是蛮简单的一个步骤,不知道为什么做了几次都做不好

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  • 橙子cs1990

    第10楼2021/01/19

    容量瓶不漏、等待时间不长。就比如说1mg/L的点我第一次测吸光度0.195,我再从容量瓶里倒出来测变成0.067,我再测变成0.059。后面测的这两个吸光度值算比较正常的。8mg/L的点第一次测0.518,第二次测0.396,第三次测0.386,后面这两次结果算正常。不知道为什么。

    Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:配好了之后比色管的塞子有没有漏气,等待分光的时间长不长。工作溶液的温度是不是一致,室内的温度有没有维持在正常范围。看你说没有检查比色皿。每个浓度的溶液测两次,分光值变化大不大啊,如果数值乱跳比色皿肯定是不行

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