用气相做土壤中的多氯联苯

应助达人

HJ 922-2017 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法，参考此方法去做，曲线做不好，可能是仪器设置不对，用-5的柱子

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曲线走不出来是什么情况，是低点走不出来还是曲线走不好？建议楼主根据标准配制好曲线各浓度点，配制的时候要配制精准，然后维护仪器，包括进样口衬管更换，隔垫更换，色谱柱头切割等等，维护好仪器确保仪器在最佳状态后开始进标样

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走不出来，是说不出峰还是线性差呢？
不出峰的话，考虑：
1 样品浓度是否过低。措施：进浓度较大的样品看看。
2 系统是否有漏气（进样垫、衬管O型圈、色谱柱接头等）。措施：更换耗材、重新连接色谱柱。
3 衬管或者石英棉是否有脏污，色谱柱有污染。措施：更换新的衬管或石英棉；切割色谱柱进样口端一段；老化色谱柱。
4 ECD检测器是否有可能因为气源不洁或者污染而饱和，如果饱和，将可能不出峰。措施：首先确保气源干净，然后高温老化检测器。
5 色谱柱接入进样口或者ECD检测器的长度是否符合厂家要求。措施：按要求连接。
6 如ECD检测器的尾吹气流量设置过大，可能出现灵敏度小的现象。措施：设置合适的尾吹气。
7 是否使用了分流方式进样。措施：可以考虑不分流方式并使用不分流衬管。
如果是线性不好，考虑：
1 首先检查是否是重复性不好，重复性不好也可以参考上面不出峰的各措施。另外考虑是否可能因进样针堵塞或磨损导致。
2 ECD检测器的电流是否正常设置，如果设置为0，可能导致线性不佳。
3 考虑样品前处理过程中是否可能造成了样品损失；或者样品配制过程不准确。可以使用同一浓度样品进不同体积测试，考察线性如何。