液相色谱测定氨基糖标品不出峰

应助达人

氨基糖我看你用的是柱前衍生做的吧？条件，仪器，检测器，衍生剂都没说

应助达人

详细说说具体分析条件为好。。。。

应助达人

样品稳定性怎么样？会不会降解

是用OPA柱前衍生的，用的荧光检测器330nm激发波长和445nm的发射波长，流动相A用的柠檬酸钠乙酸铵缓冲液97.8：甲醇0.7：四氢呋喃1.5体积比，流动相B用的甲醇：水1:1，梯度洗脱

我觉得可能是样品降解了，重新配置了还是没有

柱温设置35℃，是用OPA柱前衍生的，用的荧光检测器330nm激发波长和445nm的发射波长，流动相A用的柠檬酸钠乙酸铵缓冲液97.8：甲醇0.7：四氢呋喃1.5体积比，流动相B用的甲醇：水1:1，梯度洗脱，前19分钟A:B-93:7，3分钟梯度到20:80，等度洗脱三分钟，再三分钟梯度到93:7，等度7分钟

前19分钟A:B-93:7，3分钟梯度到20:80，等度洗脱三分钟，再三分钟梯度到93:7，等度7分钟，柱温35℃

应助达人

然后样品出峰，标液不出？样品的峰确定是标品里的峰？样品基质加标做了吗？

我不确定样品的峰是不是就是标品的峰，参考文献和别人做的，出峰时间是前20分钟，我的条件和文献是一致的，我现在怀疑我的峰是不是在后面。