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省钱妙招-自制氮吹装置

viki

2021/02/02

其他仪器综合讨论

你在实验过程中是否遇到过以下条件同时满足的情况呢：

①样品溶液中含有大量的正庚烷溶剂；

②主物质含量比较低；

③只能液相分析，稀释倍数不宜过大

此情况下，只能从样品的前处理着手，如果直接进样后果就是：

样品在流动相中析出，导致柱前端柱筛板堵塞，从而使柱压升高，久而久之，色谱柱无法恢复，最终报废。

解决办法

针对此情况，本实验打算从样品前处理出发：

（1）寻找过渡溶剂使得样品不在流动相中析出

找到过渡溶剂为异丙醇，可以同时溶解样品，并且能保证样品不在流动相中析出。但是本项目样品中主峰浓度太低，无法再进行稀释了，所以此方法放弃。

（2）氮吹浓缩

氮吹浓缩是实验室常用的浓缩方式，通常是将氮气吹入到样品的表面进行样品浓缩，具有省时、操作方便、容易控制等特点，可很快得到预期的结果。广泛运用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业及用于液相、气相及色谱分析中的样品制备中。

氮吹仪原理：利用氮气是一种不活泼的气体，能起到隔绝氧气的作用，如果加强它周围的空气流动，提高他的温度，就可以达到防止氧化的目的。同时采用对底部进行加温，而顶部用氮气或空气进行吹扫，通过氮气的快速流动可以打破液体上空的气液平衡，使液体挥发浓缩速度加快、迅速挥发，从而达到让样品快速浓缩的目的

（3）柱前端加在线过滤器

色谱柱前端加在线过滤器也是可以避免柱前端堵塞，但治标不治本，而且还有把某些杂质过滤掉的风险，选择此方法一定要做过滤和不过滤的对比，务必确保每个杂质都能被检出。

自制氮吹仪

查询市场上氮吹仪的价格3000左右，市面上的氮吹仪主要包括气体分配室、气针、高度调节支架、氮气接口、高度微调部件、支柱、固定组件、机箱、衬套、加热块、样品试管或试瓶等部件。核心技术就是利用氮气将需要浓缩的样品吹干（有加热功能）；

我们的要求并没有那么高，仅需要浓缩即可，于是我们利用实验室自身条件自制了氮吹仪

所需材料：容量瓶、一次性吸管、氮气即可、软管一根

具体做法：将一个软管套在能通氮气的出口处（本实验室通风橱自带氮气出口），在软管的另外一端接上一个剪断的一次性吸管。将需要浓缩的液体样品放入容量瓶中，容量瓶瓶口套入到吸管中，缓慢开启氮气开始进行吹扫，很快溶剂就被吹干。剩余浓缩样品用乙腈稀释后就可以直接进样分析。

此自制氮吹仪可以用于含大量低沸溶剂样品的浓缩，经济实惠。处理后还是需要做比对试验的，避免关键杂质被吹掉。

更多精彩内容，可关注公众号：研发分析之路

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黑色豆子

第1楼2021/02/03

应助达人

样品量下的情况可以用。量大的话，跟不上。

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