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非甲烷在线监测仪，24小时漂移中途过程换了吸水硅胶后，测量值变化的原因？

Tizi轩

2021/03/23

气相色谱（GC）

各位老师好

非甲烷在线监测仪，在做24小时零点、量程漂移测试，用甲烷标气99.8mg/m3标定。第一天到第五天时间，量程漂移检测值缓慢下降，大概第一天98.8；第二天98.4；第三天97.7；第四天97.2；第五天96.4的样子，量程值一直下降，请问是什么引起的？期间没校准。一直运行。（虽然都在标准误差内，±3%F.S.）

周末没做测试，仪器一直运行，广州潮湿，回来后发现零气发生器和氢气发生器的吸水硅胶变红色，更换硅胶后，点火点不着，调整了氧气氢气流量，基线20（前面五天的基线在17.5左右）做零点跟量程漂移，此时量程值回到98.2。问题二：更换硅胶对量程值产生了影响吗？还是氧气氢气问题？

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zyl3367898

第1楼2021/03/23

应助达人

更换硅胶后，要多开发生器，让管路充满空气与氢气，多制气体，要加大空气与氢气流量。

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Tizi轩

第2楼2021/03/24

所以是因为刚更换硅胶后，管路里面含有水气、空气不够纯净、引起基线上升吗？同时也造成了锋面积增加？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:更换硅胶后，要多开发生器，让管路充满空气与氢气，多制气体，要加大空气与氢气流量。

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lhl

第3楼2021/03/24

应助达人

更换完氢气发生器的硅胶之后不易点火是正常现象，因为净化管及气路管中的空气还未充分被氢气转换。
另外楼主所说的零点、量程漂移测试具体是指什么？是响应吗？如果是的话，那么氢空潮湿还是可能使检测器响应下降的

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zyl3367898

第4楼2021/03/24

应助达人

是的，说明书上这样写的，更换硅胶后，要多冲冲管路。
Tizi轩(Ins_be557466) 发表: 所以是因为刚更换硅胶后，管路里面含有水气、空气不够纯净、引起基线上升吗？同时也造成了锋面积增加？

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Tizi轩

第5楼2021/03/25

对，检测出来的值。原本标定是100mg/m3。连续运行24小时，再用同一个浓度测量，检测出来是99.6mg/m3。
lhl(lhl8595) 发表:更换完氢气发生器的硅胶之后不易点火是正常现象，因为净化管及气路管中的空气还未充分被氢气转换。
另外楼主所说的零点、量程漂移测试具体是指什么？是响应吗？如果是的话，那么氢空潮湿还是可能使检测器响应下降的

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Tizi轩

第6楼2021/03/25

zyl3367898(zyl3367898) 发表: 是的，说明书上这样写的，更换硅胶后，要多冲冲管路。

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langyabeilei

第7楼2021/03/25

应助达人

非甲烷在线监测仪，您是直接法还是差值法的在线？其实标定的话，甲烷被氧干扰早FID，所以说氢空比包括氢空发生器的纯度和是否充分燃烧很重要？包括GC的尾吹。也就是载气。

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Tizi轩

第8楼2021/03/26

按照HJ1013-2018内的差值法。
langyabeilei(langyabeilei) 发表:非甲烷在线监测仪，您是直接法还是差值法的在线？其实标定的话，甲烷被氧干扰早FID，所以说氢空比包括氢空发生器的纯度和是否充分燃烧很重要？包括GC的尾吹。也就是载气。

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langyabeilei

第9楼2021/03/26

应助达人

最后氧峰如何扣减的？
Tizi轩(Ins_be557466) 发表:按照HJ1013-2018内的差值法。

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xiaoheihei

第10楼2021/03/26

应助达人

周末没做测试，仪器一直运行，广州潮湿，回来后发现零气发生器和氢气发生器的吸水硅胶变红色，更换硅胶后，点火点不着，调整了氧气氢气流量，基线20（前面五天的基线在17.5左右）做零点跟量程漂移，此时量程值回到98.2。问题二：更换硅胶对量程值产生了影响吗？还是氧气氢气问题？
更换变色硅胶，零级空气与氢气需要充压后排气，反复几次，置换变色硅胶空气，这样才能纯净。氢气空气纯度下降会有微弱影响，此外注意压力流量变化。

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