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【实战宝典】为什么测定饲料中维生素K3时重复性不好？

小官人

2021/03/24

液相色谱（LC）

问题描述：在避光条件下制备了6个平行样品，仅氮吹时没有避光，样品从1至6检测结果大约是330、320、300、290、270、260mg/L，影响重复性的原因是什么？

解答：（1）影响重复性的原因可能有：

a.维生素K₃对空气和紫外光具有敏感性，因此全部操作过程均应避光，检测结果逐渐减小，可能是部分操作过程未避光，导致维生素K₃的降解。

b.氮吹过程操作不当，导致待测组分的损失，从而检测结果逐渐减小。

c.检测方法不合适，导致检测结果重复性不好。

d.手动进样时，进样量不准确导致检测结果重复性较差。

（2）可以通过以下方法进行排查：

a.重新进行样品前处理，并保证全部操作过程均避光。

b.从同一个进样瓶中重复进样，检查仪器或者方法的重复性；需要注意的是，每次进样完成后保证进样瓶避光保存。

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