瓢虫 2007/03/22
首先能用内标法尽量用内标法，选择内标参考如下： 1、有同位素内标尽量使用同位素内标，不够合成它比较费时和烧钱，所以除非有现成的，一般没人愿意自己去合成。 2、没有同位素内标尽量选择目标化合物的同系物或结构类似物。 3、如果2也没有，则可选用保留时间和目标化合物接近的化合物，从自己实验室做过的化合物中选，一般建议做个表格，记录本实验室做过的化合物的色谱条件：流动相、柱子、目标化合物和内标的保留时间，质谱条件等。这样遇到待测化合物即可迅速找到合适的内标。 关于外标法，其实只要色谱和质谱条件合适稳定，样品预处理过程没问题，则也是可以的，误差也能满足方法学确证的要求。当然这对操作者的要求比较高。 关于万能内标，其实世界上没有万能的东西，内标也不例外。当然很多实验室都有自己的习惯，做大多数化合物都会选用某个特别稳定的化合物当内标。这应该是你说的“万能内标”，该化合物一般有如下特征： 1、保留时间随溶剂梯度变化影响不大 2、提取效率稳定 3、质谱响应稳定
iii 2007/03/28
关于误差的研究有一些方法学的文献吧，不是单纯做线性那样的做出来。个人觉得研究内标法的误差更难一些。 关于内标只要色谱行为、质谱行为（考察仪器响应的内标）以及在溶剂中的化学行为（考察整个方法的内标）和目标化合物相近就可以了吧。个人很喜欢同位素内标，不过数量有限，价格也太高。要是有万能内标就好了，呵呵。
michy 2007/03/29
外标法操作、计算简单，是一种常用的定量方法。 但实验条件要求高，如检测器的灵敏度，流速、流动相组成的不能发生变化；每次进样体积要有好的重复性，要求操作条件稳定，否则对分析结果影响较大。外标法在线性范围内是很准确的
瓢虫
第1楼2007/03/22
首先能用内标法尽量用内标法，选择内标参考如下：
1、有同位素内标尽量使用同位素内标，不够合成它比较费时和烧钱，所以除非有现成的，一般没人愿意自己去合成。
2、没有同位素内标尽量选择目标化合物的同系物或结构类似物。
3、如果2也没有，则可选用保留时间和目标化合物接近的化合物，从自己实验室做过的化合物中选，一般建议做个表格，记录本实验室做过的化合物的色谱条件：流动相、柱子、目标化合物和内标的保留时间，质谱条件等。这样遇到待测化合物即可迅速找到合适的内标。
关于外标法，其实只要色谱和质谱条件合适稳定，样品预处理过程没问题，则也是可以的，误差也能满足方法学确证的要求。当然这对操作者的要求比较高。
关于万能内标，其实世界上没有万能的东西，内标也不例外。当然很多实验室都有自己的习惯，做大多数化合物都会选用某个特别稳定的化合物当内标。这应该是你说的“万能内标”，该化合物一般有如下特征：
1、保留时间随溶剂梯度变化影响不大
2、提取效率稳定
3、质谱响应稳定
michy
第5楼2007/03/29
支持一楼的看法。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的一已知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
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