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气相进样异常

气相色谱(GC)

  • 按照药典方法检乙醇的挥发性杂质,之前做过两次,出峰都正常,现在再做的时候乙醛出现平头峰,浓度很小的乙醛为什么会出现平头峰呢?其他峰都没有这个问题,想问问有什么原因造成的?
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  • 砂锅粥

    第1楼2021/05/12

    应助达人

    这个响应(浓度或者进样量)太小了,导致响应已经接近基线的响应了,峰型差很正常,您看第二张图其实已经出现群峰了。

    考虑提高浓度,如果之前响应较高,现在响应较差的话那就维护一下进样口和色谱柱。

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  • 0397

    第2楼2021/05/12

    第一张是以往的图谱,第二张到第四张是今天做的,不是方法确认,所以浓度没办法改变,不然这个结果不是准确的结果,进样口上周工程师维护过了,色谱柱用前老化过了

    砂锅粥(czcht) 发表:这个响应(浓度或者进样量)太小了,导致响应已经接近基线的响应了,峰型差很正常,您看第二张图其实已经出现群峰了。考虑提高浓度,如果之前响应较高,现在响应较差的话那就维护一下进样口和色谱柱。

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  • 砂锅粥

    第3楼2021/05/12

    应助达人

    分流比能否改变,就是让实际进入柱子的该组分量多一点。如果这些工作都做过了,那么说明柱效已经有所下降了,我看保留时间也是稍微比图一有所延后,也说明了柱效有所下降。可以考虑截一下柱头,不行可能要换新柱子了。

    0397(Insm_78b5802c) 发表:第一张是以往的图谱,第二张到第四张是今天做的,不是方法确认,所以浓度没办法改变,不然这个结果不是准确的结果,进样口上周工程师维护过了,色谱柱用前老化过了

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  • 0397

    第4楼2021/05/12

    色谱柱已经切割过了,再试试吧

    砂锅粥(czcht) 发表: 分流比能否改变,就是让实际进入柱子的该组分量多一点。如果这些工作都做过了,那么说明柱效已经有所下降了,我看保留时间也是稍微比图一有所延后,也说明了柱效有所下降。可以考虑截一下柱头,不行可能要换新柱子了。

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  • 0397

    第5楼2021/05/12

    如果柱效不行,为什么只有这一个峰是这样,其他的都是正常的?

    砂锅粥(czcht) 发表: 分流比能否改变,就是让实际进入柱子的该组分量多一点。如果这些工作都做过了,那么说明柱效已经有所下降了,我看保留时间也是稍微比图一有所延后,也说明了柱效有所下降。可以考虑截一下柱头,不行可能要换新柱子了。

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  • Insm_e13f9b13

    第6楼2021/05/12

    了解了解情况

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  • 0397

    第7楼2021/05/12

    经过排查,发现色谱柱的安装有问题,已经重新处理过了,峰型进了两次正常了,就是胖了点,现在是分离度达不到要求的问题,更改分流比也达不到,准备更换色谱柱再做

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  • 歌名

    第8楼2021/05/12

    应助达人

    这几个峰图没啥问题,就是进样量少,图谱方法倍数大,看起来峰型不好,正常做就好了,但是你相邻几个峰分离度不是很好,浓度高一点都出现峰重叠了(第一张图谱很明显),药典的方法不能改柱子类型,试着慢慢调整升温程序和分流比吧

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  • 0397

    第9楼2021/05/12

    分流比改了10 20 50 100,分离度都达不到要求,温度够低了调不了

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:这几个峰图没啥问题,就是进样量少,图谱方法倍数大,看起来峰型不好,正常做就好了,但是你相邻几个峰分离度不是很好,浓度高一点都出现峰重叠了(第一张图谱很明显),药典的方法不能改柱子类型,试着慢慢调整升温程序和分流比吧

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  • 0397

    第10楼2021/05/12

    已经换了柱子重新做,不行再找长柱试试

    0397(Insm_78b5802c) 发表:分流比改了10 20 50 100,分离度都达不到要求,温度够低了调不了

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