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icp-oes测食品中铝内控样严重偏低

Diors

2021/05/27

称取0.2g样品，加硝酸微波消解赶酸后纯水定容，按如下条件进行测定，买的GBW10011a（GSB-2a）小麦内控样结果只有证书值的1/3。原本是130mg/kg，测出来只有40mg/kg左右。消解很彻底，干净透明，赶酸温度150摄氏度，定容少量多次洗涤消解管，按道理不可能偏低这么多。检测仪器赛默飞7400型icp-oes。波长396.152；双向观测；标系0、0.1、0.5、1、3、5mg/L；标系r=999.8；标系1mg/L强度52154。找不出问题出在哪里。同样条件做水检测，水质内控样完全没问题，接近中心值。

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砂锅粥

第1楼2021/05/27

应助达人

其他元素会严重偏低吗？

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通标小菜鸟

第2楼2021/05/27

应助达人

会不会是质控样基质的问题？楼主试一下在平常做的土壤样品中进行加入标液，然后按照土壤前处理步骤全程测定看一下测出来结果偏差多少？

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JOE HUI

第3楼2021/05/27

应助达人

AL曲线空白如何？样品空白怎么样？还有有另一套不同来源做成的QC溶液验证标准曲线吗？AL的QC强度如何？有没有跟之前（比如一个月前）比较相同浓度强度是否有变化，我有认为可能AL残留导致扣掉，导致实际样品值不真实

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Diors

第4楼2021/05/27

空白很低才0.01mg/l，正常
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:AL曲线空白如何？样品空白怎么样？还有有另一套不同来源做成的QC溶液验证标准曲线吗？AL的QC强度如何？有没有跟之前（比如一个月前）比较相同浓度强度是否有变化，我有认为可能AL残留导致扣掉，导致实际样品值不真实

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Diors

第5楼2021/05/27

其他元素正常
砂锅粥(czcht) 发表:其他元素会严重偏低吗？

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JOE HUI

第6楼2021/05/27

应助达人

怀疑标曲AL元素是否配置异常或失效，都是成比例偏低，考虑重新配置个单标AL曲线，单独测试消解后样品AL,也需要单独配置QC用于验证AL曲线
Diors(v3033061) 发表:其他元素正常

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tome

第7楼2021/05/28

建议加点盐酸消解。

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chun29

第8楼2021/05/28

应助达人

基体干扰了吧，稀释2倍看看结果会不会明显变大。谱线有没有干扰？换其他谱线试试。

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Insm_a5eea137

第9楼2021/08/06

楼主找到问题的原因了吗？我用PE的ICP-MS测GBW1010的大米，同样也是铝回收率很低，标准值390mg/kg。我的回收率只有大概50mg/kg。其它元素正常。

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JOE HUI

第10楼2021/08/06

应助达人

可能AL在质谱中存在干扰导致
Insm_a5eea137(Insm_a5eea137) 发表:楼主找到问题的原因了吗？我用PE的ICP-MS测GBW1010的大米，同样也是铝回收率很低，标准值390mg/kg。我的回收率只有大概50mg/kg。其它元素正常。

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