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液质梯度洗脱scan时TIC出现很多峰

  • Insm_509085e9
    2021/07/14
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 流动相为甲醇和水,初始流量比为50:50,到20分钟时流量比变到100%(甲醇),做全扫描时tic图后部分中会出现很多峰,当以各种不同流量比进行等度洗脱时不会出现任何峰,甲醇是LCMS级别,不会出问题,水换过超纯水和屈臣氏的水,情况一模一样,这是不是表示流动相中有杂质,当有机相比例越来越高时洗脱能力越来越强,将前面一段有机相低浓度时间柱子积累的杂质冲出来了?
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  • 安平

    第1楼2021/07/14

    应助达人

    梯度空白分析过程中,出现鬼峰,最常见的原因是流动相不良。

    重点怀疑一下水为好。


    可以考虑采购鬼峰捕集小柱2

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  • xiaolanzi5

    第2楼2021/07/14

    应助达人

    等度100甲醇时做过scan吗?

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  • Insm_509085e9

    第3楼2021/07/14

    做过,不出峰,还是很稳定的基线

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:等度100甲醇时做过scan吗?

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  • 叮叮当当

    第4楼2021/07/15

    应助达人

    出现这种情况的原因有很多:1,预柱脏,可以拆开超声清洗一下。2,色谱柱没有冲好,先高水后高有机相各冲洗三个小时。3,样品里有共流出物,若空白没有样品有则怀疑是此原因,因此一般设置梯度条件将这些东西都冲出来再进下一针,这样不会对下一阵造成影响。

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  • weiqing

    第5楼2021/07/15

    应助达人

    此外再看下波动范围大不大如果不大的话就还好,一般流动相中间有100%梯度转换时肯定会有一些杂质被冲出来。

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  • hujiangtao

    第6楼2021/07/15

    应助达人

    可能是柱子残留,换一根新柱子看看

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  • Insm_509085e9

    第7楼2021/07/15

    柱子用梯度程序和等度程序洗脱过多次,换流动相冲出来的杂质不是一样的荷质比,应该不是柱子的缘故

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能是柱子残留,换一根新柱子看看

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