偶氮回收率怎么做？求大神指点

应助达人

回收率测定操作步骤

1准备校正溶液

1.1配制单标溶液浓度15ppm溶剂叔丁基甲醚

制备方法首先准确称取0.01g左右的固态或10ul?液态标准芳香胺物质加入到10ml棕色容量瓶中并用色谱纯甲醇定容到10ml此溶液浓度为1000ppm然后准确移取0.15ml至10ml的棕色容量瓶中并用叔丁基甲醚定容到10ml此溶液浓度即为15 ppm。

1.2配制内标溶液浓度20ppm溶剂甲醇

制备方法首先准确称取0.01g左右的内标物质一般情况下为2’4’5-三氯苯胺?195加入到10ml棕色容量瓶中并用色谱纯甲醇定容到10ml此溶液浓度为1000ppm然后准确移取0.2 ml至10 ml的棕色容量瓶中并用色谱甲醇定容到10 ml此溶液浓度即为20ppm。

1.3准备校正溶液。 3+2 ppm

制备方法准确移取2ml单标溶液?15ppm与1 ml内标溶液20ppm至一个10ml容量瓶中并用色谱甲醇定容到10ml 即得到校正溶液。

2准备样品溶液

将2ml单标溶液加入到15ml预先加热到70℃的柠檬酸中塞上塞子后摇均匀。然后将样品放入冷水中使之2 mi n内冷却到室温 然后将样品进行过滤操作并用80 ml叔丁基甲醚洗脱将洗脱液旋转蒸发到剩余约2 ml。然后将残余样品转移入一个10 ml的容量瓶并准确加入1ml 20ppm的内标溶液。用色谱甲醇定容到10ml 即为样品溶液。

3?GC/MS分析

将样品溶液和校正溶液均利用GC/MS分析方法选择为AZOTEST-芳香胺质量数。例如邻甲苯胺?107选择AZOTES T-107邻氨基苯甲醚123选择AZOTES T-123.

4积分并计算。

对结果进行积分获得4个峰面积数据?1As样品中芳香胺的峰面积?2Ac校正溶液中芳香胺的峰面积。?3Ai s s样品中内标物的峰面积。?4Ai s c校正溶液中内标物的峰面积。将得到的峰面积代入计算公式中得到样品中芳香胺的浓度。

计算公式?w?

c?校正溶液中芳香胺浓度 即3 ppm

V样品溶液最终体积 即10ml。

应助达人

手机只能截屏了

应助达人

取定量标品加到空白样品中，测量数值/定量值就是回收率

应助达人

这个没有接触过，不过感觉应该是通过空白样品来计算回收率。

应助达人

回收率分为空白加标回收率和样品加标回收率。1、空白加标回收率就是在空白基质中，比如石英砂或者其它空白样品加入已知浓度已知体积的标液，然后按照样品前处理步骤进行测定，上机分析得出结果，实际测得值/理论值*100%=空白加标回收率。
2、样品基质加标回收率，准备两个相同的样品，一个不加标，另外一个加入已知体积已知浓度标液，按照样品前处理步骤进行测定，（加标测定值-未加标样品测定值）/理论值*100%=样品加标回收率。

应助达人

你看一下我们这个版面版主的2篇原创吧，希望对你有用。
1.https://bbs.instrument.com.cn/topic/5882668
2.https://bbs.instrument.com.cn/topic/5939430

应助达人

现在国标没有必须要做偶氮回收率了额，20%90%的回收率都有，做的意义也不太大

应助达人

主要是没有要求了

应助达人

一般回收率在80%以上才有意义，太少了的方法没意义。