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气相色谱切阀TCD出现不正常峰

  • Ins_ef6f2093
    2021/09/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 求问各位大神,岛津气相色谱,采用三阀四柱分析N2,CO,CO2CH4,CH3OH。其中TCD检测器在切换六通阀时,出现2个很大的噪音峰,请问各位大神,这是什么原因。我附上TCD出峰图,2.5min处2个峰为切阀带来的峰。以及一张色谱气路图片,91实际为切换的六通阀。

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  • dahua1981

    第1楼2021/09/03

    应助达人

    确定是噪音峰?是鬼峰吧

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  • 安平

    第2楼2021/09/03

    应助达人

    有可能是没有切换完全。

    建议调整一点点切换时间试试,可以略微减小切换时间。 可能切换影响到了甲烷

    该系统的运行时间是否已经很长?也有可能存在阀转子的磨损问题,可能需要更换。建议进样纯载气或者空气,观察此切换信号是否仍然存在。老化色谱柱。

    如不奏效,建议报修一下。

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  • xiaoheihei

    第3楼2021/09/03

    应助达人

    这也不定就是噪声峰,最简单的是不是噪声峰,直接进高纯气氢气就行,氢气是载气,进高纯氢气只有阀切换的波动而已,当然这个波动与5A色谱柱与Porapak Q柱阻力差有点关系,有可能5A分子筛柱子阻力比Porapak Q柱子大,切换有自然波动的,还有杂峰说明阀芯或色谱柱接头有漏气想象。其次样品气中有甲烷,CO的话,也是会经过预柱到达5A分子筛柱,在N2后面出峰。CO2是Porapak Q柱子慢慢走的。最后也有可能其余杂质在预柱Porapak N柱子上反吹不及时,进入后面的柱子出峰。这个安装好了,应该有标准气走过的谱图,干扰不多的,对比看看,想修好,做的完美,需要下不少功夫的。

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  • xiao-jin

    第4楼2021/09/04

    这个气路改装是楼主自行改装的还是厂家改装的?出现“噪音峰”的情况是使用一段时间出现的?还是改装后就出现的?

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  • Ins_ef6f2093

    第5楼2021/09/04

    使用十年了,单通干空杂峰还是存在

    安平(byron1111) 发表: 有可能是没有切换完全。 建议调整一点点切换时间试试,可以略微减小切换时间。 可能切换影响到了甲烷 该系统的运行时间是否已经很长?也有可能存在阀转子的磨损问题,可能需要更换。建议进样纯载气或者空气,观察此切换信号是否仍然存在。老化色谱柱。 如不奏效,建议报修一下。

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  • Ins_ef6f2093

    第6楼2021/09/04

    是自己改装的,使用十年了,最近才出现的

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:这个气路改装是楼主自行改装的还是厂家改装的?出现“噪音峰”的情况是使用一段时间出现的?还是改装后就出现的?

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  • Ins_ef6f2093

    第7楼2021/09/04

    谢谢解答!单通干空还是有杂峰,应该不是噪音峰。另外之前发现这个问题是这2个杂峰影响到了产物CO,CH4,现已通过调整切阀时间将杂峰与CO,CH4分开。现在的话重点排查下阀芯及接口漏气的问题。

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:这也不定就是噪声峰,最简单的是不是噪声峰,直接进高纯气氢气就行,氢气是载气,进高纯氢气只有阀切换的波动而已,当然这个波动与5A色谱柱与Porapak Q柱阻力差有点关系,有可能5A分子筛柱子阻力比Porapak Q柱子大,切换有自然波动的,还有杂峰说明阀芯或色谱柱接头有漏气想象。其次样品气中有甲烷,CO的话,也是会经过预柱到达5A分子筛柱,在N2后面出峰。CO2是Porapak Q柱子慢慢走的。最后也有可能其余杂质在预柱Porapak N柱子上反吹不及时,进入后面的柱子出峰。这个安装好了,应该有标准气走过的谱图,干扰不多的,对比看看,想修好,做的完美,需要下不少功夫的。

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  • xiao-jin

    第8楼2021/09/05

    是否是六通阀使用久后产生的问题?或者是阀后气路管道污染?如方便建议更换阀和管道试试。

    Ins_ef6f2093(Ins_ef6f2093) 发表:是自己改装的,使用十年了,最近才出现的

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  • zyl3367898

    第9楼2021/09/05

    应助达人

    问题解决后,要采纳答案。

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  • www

    第10楼2021/09/05

    应助达人

    时间这么久的话,换个阀芯试试吧

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