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求助液质里经常有哪些杂峰?

  • 歪果仁zZ
    2021/09/06
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 就是流动相里的杂质、添加物、防腐剂啥的?
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  • 叮叮当当

    第1楼2021/09/06

    应助达人

    LC-MS 中常见的本底离子:



    1. m/z 50-150, 溶剂离子,[(H2O)nH+ ,n= 3-112]

    2. m/z 102, H+乙腈+乙酸, C4H7NO2H+,102.0549

    3. m/z 102, 三乙胺, (C2H5)3NH+,102.1283

    4. m/z 149, 管路中邻苯二甲酸酯的酸酐,C8H4O3H+,149.0233

    5. m/z 288, 2ml 离心管产生的特征离子

    6. m/z 279, 管路中邻苯二甲酸二丁酯 C16H22O4H+, 279.1591

    7. m/z 316, 2ml 离心管产生的特征离子

    8. m/z 384, 样品瓶光稳定剂产生的离子

    9. m/z 391, 管路中邻苯二甲酸二辛酯, C24H38O4H+, 391.2843

    10. m/z 413, 邻苯二甲酸二辛酯+钠, C24H38O4Na+, 413.2668

    11. m/z 538, 乙酸+氧 +铁(喷雾管), Fe3O(O2CCH3)6, 537.8793

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  • 歌名

    第2楼2021/09/06

    应助达人

    结果楼主楼层请教下,今天听说这个观点:在液质分析过程中,溶剂使用色谱级,试剂也使用色谱级,水使用屈程氏蒸馏水,配置好流动相就不要滤膜过滤,直接超声脱气上级就可以,理由是试剂级别够高了,滤膜过滤可能会导致滤膜材质在有机溶剂中溶解出现鬼峰。
    先说下我的观点哈,我是不支持这种做法的,毕竟你买的是色谱级试剂溶剂,但是开瓶后就不敢保证了,尘埃、微生物等,不敢确定的是说的滤膜溶解这点,之前使用流动相铁定是要求过滤超声的,滤膜溶剂带来的影响这点基本没怎么关注过,不知了论坛的有误关注这点信息的大佬?

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  • hujiangtao

    第3楼2021/09/06

    应助达人

    这篇文献详细记录了液质常见背景离子。

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  • 歪果仁zZ

    第4楼2021/09/06

    应助达人

    我和你的观点一致,如果项目灵敏度要求不高,没有必要在乎基线的前提下,使用色谱级的有机相是可以的。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:结果楼主楼层请教下,今天听说这个观点:在液质分析过程中,溶剂使用色谱级,试剂也使用色谱级,水使用屈程氏蒸馏水,配置好流动相就不要滤膜过滤,直接超声脱气上级就可以,理由是试剂级别够高了,滤膜过滤可能会导致滤膜材质在有机溶剂中溶解出现鬼峰。先说下我的观点哈,我是不支持这种做法的,毕竟你买的是色谱级试剂溶剂,但是开瓶后就不敢保证了,尘埃、微生物等,不敢确定的是说的滤膜溶解这点,之前使用流动相铁定是要求过滤超声的,滤膜溶剂带来的影响这点基本没怎么关注过,不知了论坛的有误关注这点信息的大佬?

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  • 歪果仁zZ

    第5楼2021/09/06

    应助达人

    我和你的观点一致,如果项目灵敏度要求不高,没有必要在乎基线的前提下,使用色谱级的有机相是可以的。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:结果楼主楼层请教下,今天听说这个观点:在液质分析过程中,溶剂使用色谱级,试剂也使用色谱级,水使用屈程氏蒸馏水,配置好流动相就不要滤膜过滤,直接超声脱气上级就可以,理由是试剂级别够高了,滤膜过滤可能会导致滤膜材质在有机溶剂中溶解出现鬼峰。先说下我的观点哈,我是不支持这种做法的,毕竟你买的是色谱级试剂溶剂,但是开瓶后就不敢保证了,尘埃、微生物等,不敢确定的是说的滤膜溶解这点,之前使用流动相铁定是要求过滤超声的,滤膜溶剂带来的影响这点基本没怎么关注过,不知了论坛的有误关注这点信息的大佬?

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  • m3336169

    第7楼2021/09/07

    水相的话,平时都是屈臣氏的,然后缓冲盐用的多的乙酸铵也都是质谱级别的。目前没遇到干扰。
    倒是有机相,使用的都是CNW的HPLC级的,目前问题是用ACN,正模式SCAN基线特别高
    ,10的6次方,7次方都算好的了。如果是用甲醇会好一点,但是有些项目会有目标物质干扰,比如抗氧化剂1010,已经用MRM确认了。
    不知道各位老师有什么“奇遇”。

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