液质联用(LCMS)
JOE HUI
第1楼2021/09/12
既然老师流动相有换,系统也有冲洗,考虑提高柱效,可以排查以下方面:1.查找各界面,特别是色谱柱两端的界面,拧紧泄漏处;2、当然也可能是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导使泵不能吸入液体。处理:打开除尘器阀,以3.5ml/min的流速冲洗,否则,在排空阀处使用专用注射器,用外力将气泡吸出
梅长苏
第2楼2021/09/12
柱子使用久了,走的样品多了,确实会出现柱流失,以及柱头轻微污染的情况。为了延长使用寿命我们通常建议装上预留柱。隔这段时间进行更换预留柱柱芯
hujiangtao
第3楼2021/09/12
很正常,色谱柱属于耗材,进样次数多了特别是样品基质复杂且不易去除干净,对伤害很大,尽管每次用完都冲洗,也很难避免柱效下降,特别是现在流行的亚2微米的超高效柱子,更容易堵,基本2000次左右进样就需要换筛板,农产品类农兽药残留检测基本5000次左右进样后峰型就不好了,按照工程师提供的异丙醇清洗方案,也就刚清洗完好一些,几百次进样后峰型又分叉了,基本就该换柱子了
叮叮当当
第4楼2021/09/12
要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。
sdlzkw007
第5楼2021/09/12
个人感觉是色谱柱老化或者需要重新对色谱柱再生对比一下看看。
yzguo
第6楼2021/09/13
换一个柱子看看
天青色烟雨
第7楼2021/09/13
柱子是耗材,用久了会这样,正常
m3336169
第8楼2021/10/07
柱子用久了就这样。而且很多情况仅仅是筛板或柱头0.5cm不到的填料受污染。一个突发奇想比如我用100mm色谱柱可不可以用两根50mm串联,这样只需要换前面一根就行了?
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