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求助怎么提高色谱柱的柱效?

  • 歪果仁zZ
    2021/09/11
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 最近看着峰宽了,峰后的杂峰也多了,很奇怪,色谱条件一直没变,流动相经常更换,仪器也时长维护经常冲洗,该怎么办?
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  • JOE HUI

    第1楼2021/09/12

    应助达人

    既然老师流动相有换,系统也有冲洗,考虑提高柱效,可以排查以下方面:1.查找各界面,特别是色谱柱两端的界面,拧紧泄漏处;

    2、当然也可能是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导

    使泵不能吸入液体。处理:打开除尘器阀,以3.5ml/min的流速冲洗,否则,在排空阀处使用专用注射器,用外力将气泡吸出

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  • 梅长苏

    第2楼2021/09/12

    应助达人

    柱子使用久了,走的样品多了,确实会出现柱流失,以及柱头轻微污染的情况。为了延长使用寿命我们通常建议装上预留柱。隔这段时间进行更换预留柱柱芯

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  • hujiangtao

    第3楼2021/09/12

    应助达人

    很正常,色谱柱属于耗材,进样次数多了特别是样品基质复杂且不易去除干净,对伤害很大,尽管每次用完都冲洗,也很难避免柱效下降,特别是现在流行的亚2微米的超高效柱子,更容易堵,基本2000次左右进样就需要换筛板,农产品类农兽药残留检测基本5000次左右进样后峰型就不好了,按照工程师提供的异丙醇清洗方案,也就刚清洗完好一些,几百次进样后峰型又分叉了,基本就该换柱子了

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  • 叮叮当当

    第4楼2021/09/12

    应助达人

    要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。
    (1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。
    (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。
    (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。
    (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。
    (5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。
    (6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。

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  • sdlzkw007

    第5楼2021/09/12

    应助达人

    个人感觉是色谱柱老化或者需要重新对色谱柱再生对比一下看看。

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  • 天青色烟雨

    第7楼2021/09/13

    应助达人

    柱子是耗材,用久了会这样,正常

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  • m3336169

    第8楼2021/10/07

    柱子用久了就这样。而且很多情况仅仅是筛板或柱头0.5cm不到的填料受污染。
    一个突发奇想比如我用100mm色谱柱可不可以用两根50mm串联,这样只需要换前面一根就行了?

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