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峰顶稻草,可能是什么时候原因引起的?

  • 罗亚檀香
    2021/10/11
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 节后分析样板,很多峰如图出现稻草状,已经采取的措施有:更换隔垫,衬管,切割柱头(两边),但改善不明显。想请大家,还有什么因素会引起峰顶稻草呢?
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  • 深蓝

    第1楼2021/10/11

    应助达人

    这种峰形基本都是色谱柱的问题,老化一下吧

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  • 安平

    第2楼2021/10/11

    应助达人

    楼主详细说说具体分析条件为好,
    谱图比正常情况下是不是变高了?


    如果是,检查进样量和分流是否正常。


    如果不是,建议检查和维护进样口,降低进样体积,提高进样口温度。

    如不奏效,建议更换色谱柱

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/10/11

    应助达人

    1、还要检查一下是否是色谱柱的原因,色谱柱柱效降低也会这样,有条件的可以换一根新的色谱柱试验一下出峰情况。
    2、质谱原因也要排查一下,比如自动调谐一下,看调谐结果是否正常,如果调谐不正常就需要清洗离子源了。

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  • 罗亚檀香

    第4楼2021/10/11

    好的,谢谢老师,一下忘记了老化的这操作了。

    深蓝(mitsumi) 发表:这种峰形基本都是色谱柱的问题,老化一下吧

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  • 罗亚檀香

    第5楼2021/10/11

    谢谢安平老师。

    分析条件没有改变,峰图也正常,唯一一不正常用的就是有些峰的峰顶变成稻草状。

    进样口,除了分流平板拧不下螺帽没得看(分流平板也是年初用新柱时,刚换上的),其它能做的好像都做了。

    柱子是新的,今年年初才换上的,超高惰性柱。

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体分析条件为好,
    谱图比正常情况下是不是变高了?

    如果是,检查进样量和分流是否正常。

    如果不是,建议检查和维护进样口,降低进样体积,提高进样口温度。

    如不奏效,建议更换色谱柱

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  • 罗亚檀香

    第6楼2021/10/11



    老师,您好调谐结果如上。219,502丰度有点低,电压1906

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、还要检查一下是否是色谱柱的原因,色谱柱柱效降低也会这样,有条件的可以换一根新的色谱柱试验一下出峰情况。
    2、质谱原因也要排查一下,比如自动调谐一下,看调谐结果是否正常,如果调谐不正常就需要清洗离子源了。

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  • 通标小菜鸟

    第7楼2021/10/11

    应助达人

    电压1900稍高,其它参数都在范围内,调谐情况还可以,那应该不是质谱的原因,楼主着重查一下色谱柱的原因

    罗亚檀香(v2970225) 发表: 老师,您好调谐结果如上。219,502丰度有点低,电压1906

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  • 罗亚檀香

    第8楼2021/10/11

    那我先老化看看效果如何?新柱使用前老化了一次,一直到现在没有老化过。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:电压1900稍高,其它参数都在范围内,调谐情况还可以,那应该不是质谱的原因,楼主着重查一下色谱柱的原因

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  • 罗亚檀香

    第9楼2021/10/11

    老师,我还想问一下。一般这种情况,老化多长时间比较好?老化一次不容易,还要停机,不敢接MS老化。

    深蓝(mitsumi) 发表:这种峰形基本都是色谱柱的问题,老化一下吧

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  • 深蓝

    第10楼2021/10/11

    应助达人

    如果是常用的 色谱柱,可以接着MS老化的,影响不大,如果新柱子或者严重污染的柱子不建议接MS老化。看你这个还算好,接着MS老化关系不大。老化时长不确定 你先老化2小时试试看,如果效果不好就再老化

    罗亚檀香(v2970225) 发表: 老师,我还想问一下。一般这种情况,老化多长时间比较好?老化一次不容易,还要停机,不敢接MS老化。

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