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二次热解吸做TVOC

  • Insm_d1649cd3
    2021/11/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相条件:柱温 初温50℃,保持10分钟,以5℃/min升温至250℃,保持10min;气化室:240℃ 检测器:250℃

    热解吸条件:一次解吸300℃,二次解吸300℃,箱体:160℃ 管线:180℃

    标液:坛墨的甲醇中16种TVOC混标

    用10微升微量注射器吸取100μg/mL的标液3μL注入到TC采样管中,按以上条件分析,结果正十四烷和正十六烷不出峰(已排除标液问题,在气化室直接进液体标液出峰正常),有知道这是什么原因造成的吗?怎么解决?谢谢
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  • wazcq

    第1楼2021/11/04

    应助达人

    传输线 阀温提高,解吸时间延长试试

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  • 安平

    第2楼2021/11/04

    应助达人

    既然直接液体进样是正常的,那么gc是正常的。

    其他组分可以出峰,那么热解析的基本动作是正常的。

    考虑一下解析管是否不良,或者gc与td连接处是否惰性不良或者温度过低为好。

    建议找td的厂家报修一下为好

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  • 爱分析检测-小乐

    第3楼2021/11/04

    应该是热解析的问题

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  • zyl3367898

    第4楼2021/11/04

    应助达人

    解析温度为300度,还能提高吗?

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  • xx_dxd_xx

    第5楼2021/11/05

    如果是后面几个高沸点的峰依次变小,应该是没有解吸出来的问题。吸附管跟色谱柱一个原理,沸点越高的出来越慢,如果解吸温度低了或者时间短了,高沸点的峰坑就没出来。所以提高解吸温度、将解吸时间延长,可以改善高沸点的解吸效果。
    另外要注意,国产热解吸在名词使用上有问题。解吸是指在指定温度下用载气把样品吹出来,只加热不通气是没法解吸的。而国产仪器的界面上普遍把前期加热的步骤叫做“解吸”,把阀切换之后通载气的步骤叫做“进样”,这是不对的。实际上仪器处于“进样”状态时才是真正在使目标物从吸附管里面解吸出来。所以延长解吸时间是指将仪器上面“进样”这一步骤的时间延长。而仪器上面的“解吸”这一步骤相当于吸附管预热,一般半分钟到1分钟完全足够了,把这个时间延长其实是没有多少效果的,反而会使部分组分受热太久而分解。

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  • 深蓝

    第6楼2021/11/05

    应助达人

    管线:180℃,这个温度有点低,十四烷、十六烷沸点太高了

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  • Insm_d1649cd3

    第7楼2021/11/08

    有没有TC采样管有问题

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:如果是后面几个高沸点的峰依次变小,应该是没有解吸出来的问题。吸附管跟色谱柱一个原理,沸点越高的出来越慢,如果解吸温度低了或者时间短了,高沸点的峰坑就没出来。所以提高解吸温度、将解吸时间延长,可以改善高沸点的解吸效果。
    另外要注意,国产热解吸在名词使用上有问题。解吸是指在指定温度下用载气把样品吹出来,只加热不通气是没法解吸的。而国产仪器的界面上普遍把前期加热的步骤叫做“解吸”,把阀切换之后通载气的步骤叫做“进样”,这是不对的。实际上仪器处于“进样”状态时才是真正在使目标物从吸附管里面解吸出来。所以延长解吸时间是指将仪器上面“进样”这一步骤的时间延长。而仪器上面的“解吸”这一步骤相当于吸附管预热,一般半分钟到1分钟完全足够了,把这个时间延长其实是没有多少效果的,反而会使部分组分受热太久而分解。

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  • Insm_d1649cd3

    第8楼2021/11/08

    管线温度不再升了

    深蓝(mitsumi) 发表:管线:180℃,这个温度有点低,十四烷、十六烷沸点太高了

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  • Insm_d1649cd3

    第9楼2021/11/08

    提高温度没用,最高提到310度

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:解析温度为300度,还能提高吗?

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  • Insm_d1649cd3

    第10楼2021/11/08

    我先用的TA管不行,后换的TC管,效果还是一样的

    安平(byron1111) 发表:既然直接液体进样是正常的,那么gc是正常的。

    其他组分可以出峰,那么热解析的基本动作是正常的。

    考虑一下解析管是否不良,或者gc与td连接处是否惰性不良或者温度过低为好。

    建议找td的厂家报修一下为好

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