方法检出限测定实验

应助达人

同意第2个测试方法确定方法检出限，方法检出限MDL，用特定方法可靠地将分析物测定信号从特定基体背景中识别或区分出来时分析物的最低浓度或量，也就是说，MDL就是用该方法测定出大于相关不确定度的最低值。在确定MDL时，应考虑到所有基体干扰。
楼主可以参考GB/T27417《合格评定化学分析方法验证和确认指南》，目前，大多数分析均利用仪器，每种仪器对于所检测分析物的量均有一定的检出能力。该种检出能力用仪器检出限（IDL）进行表示。随着灵敏度增加，IDL降低，仪器噪音降低，IDL也降低。确定检出限方法很多，除下面所列方法外，其他方法也可被接受。
1.目视评价法评估LOD
目视评价可应用于非仪器方法和仪器分析方法。同时，也可应用于定性测试方法LOD评估。LOD通过在样品空白中添加已知浓度分析物，然后评定能够可靠检测出分析物的最低浓度值。在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物。在每个浓度点通常需要进行约7次独立测试。各浓度点的重复性测试应按随机顺序进行。对于定性分析，通过绘制阳性（或阴性）结果百分比与浓度相对应的反应曲线，用来检查确定阈值浓度，也就是在该浓度时检测是不是可靠。

2.空白标准偏差法评估LOD

可通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次（n≥10）。
“最低可接受浓度”为在所得不确定度可接受的情况下所加入的最低浓度；假设实际检测中样品和空白分别测定，且通过样品浓度扣减空白信号对应的浓度进行空白校正；样品空白值的平均值和标 准偏差都是受样品基质影响的，因此最低检出限也受样品基质种类的影响；因此，如果利用此条件进行符合性判定时，需要定期用实际检测数据更新精密度值。

3.校准方程的适用范围评估LOD

如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得，可利用校准方程的参数评估仪器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差，仪器对于空白的响应即为校准的截距a，仪器响应的标准偏差即为校准的标准偏差（sy/x）。故可利用方程yLOD=a+3sy/x=a+bxLOD，则xLOD= 3sy/x/b。这个方程可广泛应用于分析化学。然而由于这是外推法，所以当浓度接近于预期的LOD时，结果就不如由实验得到的结果可靠，因此建议分析浓度接近于LOD的样品，应确证在适当的概率下被分析物内能够被检测出来。
4.信噪比法评估LOD
由于仪器分析过程都会有背景噪音，常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较，确定能够可靠检出的最小的浓度。典型可接受的信噪比为2:1或3:1。

第二个方法更合适

即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10)，计算出检测结果的标准偏差(S)。

样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响，因此最低检出限也因受样品基质种类的影响而不同。如果利用此条件进行符合性判定时，需要定期用实际检测数据更新精密度数值。

可以参考一下这个帖子https://m.instrument.com.cn/bbs/d-7124462-1.html

应助达人

第二个方法合适，就是这样做的，可以检出限加标，应该能出峰。

应助达人

附上环境领域的方法供楼主参考。

应助达人

方法检出限，实际上要加入样品基质，所以第二种方法有一半理解是对的。但是检出限是统计出来的，不是配制出来的。要知道这个道理。
所以，最好是空白样品中加入检出限含量相近的标准物质（n≥6），然后通过SD的计算，t检验等出置信范围的一个值，这才是方法检出限。

第二个方法合适

应助达人

方法检出限的测定方法 https://www.docin.com/p-1171056876.html楼主可以参考下

应助达人

两个都不对吧，只是第二个有点沾边。不知道你这个是什么行业，环境的参考 HJ168-2020环境监测分析方法标准制订技术导则