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7个成分的混标作标准曲线液质

Insm_78f31c23

2021/11/10

液质联用（LCMS）

E定量。标曲做了快10次了吧，测7个成分，换标准品都换了几批了，浓度梯度都是重新配的，总是某次这个成分不行，下次另外一个成分不行，这到底是啥原因，有的时候某个浓度点偏高，但也明显比高浓度低，但就是偏高，是标准品溶液不稳定吗，还是斡旋的不狗均匀？正常涡旋应该多久才算混匀，我用的多管涡旋机上面的计时100s。7个成分的混标作标准曲线，为什么会出现比如当药苷3号浓度点低或高，其他成分正常，但是绿原酸5号点低，其他成分正常，这是没混匀吗？还是标准品溶液不稳定？好迷茫，测很多次了，都没一次成功，都是普通中药成分呀

分
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hujiangtao

第1楼2021/11/11

应助达人

涡旋的话液体一般30s就可以混匀了，应该不是混合不均匀的问题。可以看一下单体药物是否存在不稳定的问题？如果单个组分没问题的话可能单标混合后待测药物之间离子化时存在相互干扰，我们检测硝基呋喃代谢物就存在组分之间干扰影响灵敏度，可以试着通过优化流动相程序将各组分分开尽量减小组分之间的互相干扰。

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Insm_78f31c23

第2楼2021/11/11

谢谢您，我真的被这个快烦死了??
hujiangtao(hujiangtao) 发表:涡旋的话液体一般30s就可以混匀了，应该不是混合不均匀的问题。可以看一下单体药物是否存在不稳定的问题？如果单个组分没问题的话可能单标混合后待测药物之间离子化时存在相互干扰，我们检测硝基呋喃代谢物就存在组分之间干扰影响灵敏度，可以试着通过优化流动相程序将各组分分开尽量减小组分之间的互相干扰。

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歪果仁zZ

第3楼2021/11/13

应助达人

是方法自身的问题，不稳定导致的，改一个梯度尽量把所有物质分离后，前处理工作溶液用50%甲醇稀释，提取液用甲醇和乙腈混合液会好很多。

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lijing320323

第4楼2021/11/13

咨询工程师

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Insm_78f31c23

第5楼2021/11/13

哇谢谢！您的意思是标准品用甲醇乙腈混合液溶解？稀释用50甲醇？我的标准品都是甲醇溶解稀释的，最后按样品方法处理是50甲醇
歪果仁zZ(v3255306) 发表:是方法自身的问题，不稳定导致的，改一个梯度尽量把所有物质分离后，前处理工作溶液用50%甲醇稀释，提取液用甲醇和乙腈混合液会好很多。

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Insm_78f31c23

第6楼2021/11/13

下次去做实验换个方法了，先进了几个样品用这个方法，每个成分的峰都还可以，没想到方法学这里就不行了，可能定量的质谱方法不太好，我用的全扫描定量....
歪果仁zZ(v3255306) 发表:是方法自身的问题，不稳定导致的，改一个梯度尽量把所有物质分离后，前处理工作溶液用50%甲醇稀释，提取液用甲醇和乙腈混合液会好很多。

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