能力验证结果可疑的分析与对策

能力验证结果可疑的分析与对策

引言

能力验证作为重要的外部质量保证手段，不仅可以识别合格评定机构在样品处理、数据处理及结果报告等方面存在的问题，发现改进的机会；同时可以发现合格评定机构的检测、校准和检验结果与同行间的差异。按照预先制订的准则，通过实验室间比对，来评价参加者的能力。当有的量值的溯源尚难实现或无法实现时，可利用能力验证来表明测量结果的可信性。能力验证也是实验室进行质量监控的一种有力手段，通过“盲样”检测来检验实验室的技术能力是否得到维持。

一对一的能力验证也叫测量审核，这种就比较单一，结果评价通常是用测试结果和指定值做对比，不能很好看出各实验室的结果分布情况。大多数情况下都是参加多个实验室之间的比对，即能力验证。今年刚开发了一个水质检测领域项目，其中有一项是水质亚硝酸盐氮，这个项目是有新进的员工参与方法验证，方法验证做的还算顺利，为了检验一下实验室这个测试项目的技术能力，我们选择了华测检测进行的CTI-CH21003124水质亚硝酸盐氮的测定能力验证计划，样品前处理按照能力验证作业指导书稀释25倍后测定亚硝酸盐氮的含量（以氮计），提供的测试方法有GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》、HJ84-2016《水质无机阴离子（“F^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、NO3^-、PO4^3-、SO3^2-、SO4^2-的测定离子色谱法”）》、GB/T7493-1987《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》，由于我们目前实验室没有离子色谱，我们选择了GB/T5750.5-2006，样品做平行样，一个质控加标和一个空白对照。我们如期上报了测试结果：

然后就是漫长的等待结果的反馈。26天后等来的是一张结果通知单，同事有点懵了，加标回收率很好的呀，怎么会是结果可疑？

既然结果有问题，那就要找出原因，采取相应的措施加以改进，避免再次出现类似的情况发生。

开始了找问题的环节，从几个方面（人、机、料、法、环、测）着手来一一排查吧。先从简单的来排查，料：这个基本上没有问题，由能力验证方提供的样品稳定性和均匀性毋庸置疑是没有问题的；方法选用的也是作业指导书提供的方法之一，这个也没有问题，测试环境这个没有太大的影响可以忽略不计，测试过程基本上也不会有太大的问题，那么久剩下人员和仪器了，难道是机器出了故障？但是一想不对呀，仪器刚刚才经过外部计量校准过的，没有说仪器有故障呀；剩下的就是人员了，是对方法的理解不到位，还是测试过程中配制曲线有问题？

通过面对面交谈，发现对方法理解还算到位的，那么问题很可能出在工作曲线上，不仔细看还真看不出来有什么问题，把浓度和吸光度一一对应来看，问题就很明显了：

低浓度的对应还可以，浓度从0.25往上就不对劲了，曲线有向下弯的倾向，吸光度跟浓度不是很成对比关系了，这就导致测试结果比实际要偏低一些了。为了验证这种推测，我们重新做了工作曲线，把比色皿从原来的10mm换成了30mm，结果如下：

这次工作曲线就比较正常了，盲样加标也达到了98%。通过这次质量事故，我们又排查其他类似的检测项目和方法，看是否也存在这种情况，结果还真是发现不少问题，例如原子荧光测试浓度没有能够将强度数量级分开，曲线系数看起来满足0.995的要求，但是强度不能拉开距离，导致测试结果偏差很大。

小结：通过这次能力验证质量事故的分析，可以说是因“祸”得福了，要不然还真以为实验室技术能力很牛B呢，其实是很菜鸟哦，也同时发现了实验室存在的其他问题，招到了持续改进的机会，降低了实验室质量事故风险。虽然说能力验证不是万能的，但是没有能力验证是万万不行的。