用静电纺丝仪电纺纤维膜
许亦舟 功材1902 2019020111
第1章 静电纺丝及其基本原理
由带电溶液通过电场力驱动,并收集在接收装置,通常高浓度溶液的分子链段缠结度高,容易形成纤维,该过程称为静电纺丝。静电纺丝的过程是将带电聚合物溶液或熔体,通过施加高压静电场作用,射流拉伸成纳米纤维。高电压条件下,注射器内的聚合物溶液带电,并且在推进器的推动下从纺丝喷头处射出。施加高压后,带电的聚合物溶液在纺丝喷头尖端出形成锥形液滴,称为泰勒锥。随着电场强度升高,达到临界值时,聚合物溶液通过电场力作用克服表面张力,在泰勒锥尖端喷射并伸长,移动到低电势的收集器上。收集器上会凝固连续的聚合物纳米纤维。如图1.1,电纺丝设备主要由注射器、喷头(喷嘴)、高压电源及接收装置组成。
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图 1.1 静电纺丝仪的基本组成
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第2章 静电纺丝纺丝纤维膜具体操作(以聚己内酯为例)
12% 聚己内酯(PCL)溶液的配制:称量一定的PCL于锥形瓶中,加入二氯甲烷和N, N-二甲基甲酰胺(m/m)=4:1,搅拌过夜;待溶液变澄清后,液体加入20 mL注射器中。在静电纺丝仪器的卷筒上贴紧锡箔纸,在贴紧的过程中一定要确保锡箔纸的表面光滑而平整,之后打开仪器,进入仪器的参数设置面板(如图2.1),特别注意注射器量程的选择,推进速率的选择。之后调整电压在-1.0kv与12.0kv后进行试喷,观察锡箔纸是否可以牢固的贴附在卷筒上。针管中的液体是否可以射流成纳米纤维,同时喷射在锡箔纸的中央,若并未出现问题则可立刻停止。若静电纺丝喷出丝线的位置偏离中心很远,则需要重新调整针头的位置,若静电纺丝无法出丝,则应考虑重新配置不同浓度的电纺丝液体或更换电纺丝液体的种类。同时,在静电纺丝的操作者一定不能开电源伸手直接触摸滚筒或其它设备,一定要断电进行操作。如果静电纺丝以后急需进行调整也必须先关电源。
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图 2.1 仪器参数设置页面
之后重新用一张全新的锡箔纸用相同的方法固定在卷筒上,如果试喷后未更换针管内溶液则需清除管口残留的液体,继续完成参数设置,根据经验转筒转速设置为置1050 rpm可以得到12% 聚己内酯·纺织的取向程度较好的纤维膜。之后按下启动按钮让仪器开始工作,可观察丝线喷射情况,根据微调正负电压调整其喷射的位置。当看到如图2.2所示滚筒锡箔纸中间出现白色区域即可等待电纺丝完成。
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图 2.2 正在静电纺丝的仪器状态
第3章 纤维膜的性质检验
如图3.1为静电纺丝得到的聚己内酯纤维膜。
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图 3.1 聚己内酯纤维膜
如图3.2为SEM下聚己内酯纤维膜的形貌。
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图 4.2 电镜下的聚己内酯纤维膜
通过Image J统计100根纤维角度,所电喷胶原的聚己内酯纤维膜具有明显的取向结构。
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图 3.3 取向情况统计图