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绝缘油中溶解气含量测试

  • MrLi
    2021/11/30
    红小豆
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 绝缘油中溶解气含量测试

    1简介

    绝缘油中溶解气含量的测定,对充油电器设备制造、运营单位都是非常重要的检测项目,是判断设备潜伏性故障的有效手段。

    其含量的测定根据用户需求主要有7组分(H2、CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C2H2)和9组分(H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C2H2)两种。

    2调试

    1、7组分绝缘油中溶解气含量测定

    该方案通常配置填充柱进样口,连接3米PN色谱柱,待测样品通过进样口针进样,通常进样体积1mL(注意可能会出现脱气后样品气体积小于1mL的情况,此时可进样0.5mL,但是要确保与标气标定时体积一致)经TCD检测H2含量,流出后通过甲烷转换炉将CO、CO2转换成CH4,连同CH4、C2H4、C2H6、C2H2最终经FID检测

    流路图:



    测试谱图:





    2、9组分绝缘油中溶解气含量测定

    该方案通常配置填充柱进样口,加装一个自动切换六通阀,一根 3米PN色谱柱,一根2米13X分子筛柱。待测样品通过进样口针进样,通常进样体积1mL(注意可能会出现脱气后体积小于1mL的情况,此时可进样0.5mL,但是要确保与标气标定时体积一致)样品先经过PN柱,H2、CO、CH4先从PN柱流出到13X柱,待CO2流出之前,六通阀切换到阻尼流路,让CO2、C2H4、C2H6、C2H2先流出到FID检测,然后六通阀复位,分子筛柱中H2、O2、N2、CH4、CO流出到TCD检测,由于H2出峰较快,一般在CO2出峰前H2已经出峰。

    流路图



    谱图:





    三、总结

    1、该分析项目样品需要前处理,其详细步骤可参考国标GB/T17623,最终的计算结果也可根据标准自行建立EXCEL表格,输入公式计算

    2、7组分分析由于PN柱CO和O2分离不开,待测样品里含有的O2会干扰CO出峰,导致测试结果偏高,所以在溶解气转移过程要注意避免空气进入,9组分分析采用了分子筛柱,可以把各组分分离开,避免干扰

    3、注意配置标气时底气的选用,要与震荡气一致
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  • zyl3367898

    第1楼2021/12/04

    应助达人

    图谱清晰,结论详细。

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