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icpms测砷问题

Ins_f1aaa321

2021/12/08

大家好，我用ICPMS测砷，用的是std模式。标准曲线的溶液是用纯水稀释配制，内标采用的Rh，也是用纯水配制的。标准曲线测的没有问题R方基本上为1。
但是在测定样品的时候，如果样品的介质也是水，内标的偏差基本不大，在120%以下。但是有时候我的样品介质是1M的硫酸，内标的偏差都达到了150%以上。
请问这种情况我应该做出什么改变。
我目前的想法是采用ked模式，或者测定硫酸介质的样品的时候，标准溶液和内标溶液用同样浓度的硫酸配制。
请大家给出一些建议。

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次元之暗面

第1楼2021/12/09

Ked模式无法消除由于酸基体不同导致的在雾化阶段的差异。为何会有硫酸介质的样品？如果是经常分析几种不同酸基体的样品，建议用afs测算了。

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icpms爱好者专用ID

第2楼2021/12/09

应助达人

内标波动不可怕，可怕的是你没有做加标回收率就把内标定下来了。

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Ins_f1aaa321

第3楼2021/12/09

做的吸附实验，用硫酸洗脱的。0.0
次元之暗面(v3195919) 发表:Ked模式无法消除由于酸基体不同导致的在雾化阶段的差异。为何会有硫酸介质的样品？如果是经常分析几种不同酸基体的样品，建议用afs测算了。

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化学潜行者

第4楼2021/12/10

酸浓度太大导致的，浓度大可适当稀释样品，不宜长期大酸度进样

我目前的想法是采用ked模式，或者测定硫酸介质的样品的时候，标准溶液和内标溶液用同样浓度的硫酸配制。

ked模式不行，这是酸度引起的

测定硫酸介质的样品的时候，标准溶液和内标溶液可以用同样浓度的硫酸配制，不宜长期大酸度进样

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HRESolution

第5楼2021/12/10

这是酸类型和浓度不匹配造成，标样和样品酸度和密度越匹配，内标回收率越稳定。

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Ins_f1aaa321

第6楼2021/12/10

好的，我目前的想法也是这样，准备尝试一下看
HRESolution(Insp_81b015ea) 发表:这是酸类型和浓度不匹配造成，标样和样品酸度和密度越匹配，内标回收率越稳定。

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Ins_f1aaa321

第7楼2021/12/10

哈哈，今天用ked模式测，内标回收率全部都是40%左右。心态要裂开了
化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:酸浓度太大导致的，浓度大可适当稀释样品，不宜长期大酸度进样

我目前的想法是采用ked模式，或者测定硫酸介质的样品的时候，标准溶液和内标溶液用同样浓度的硫酸配制。

ked模式不行，这是酸度引起的

测定硫酸介质的样品的时候，标准溶液和内标溶液可以用同样浓度的硫酸配制，不宜长期大酸度进样

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小霸王红红火火

第8楼2021/12/11

应助达人

可以用酸配，如果5750的话采样就加酸了还有内标可以试混标。 icp又不会测一个金属可能Rh对于As不适合呢

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