仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

GCMS出锋异常分析,SCAN模式和SIM模式

气质联用(GCMS)



  • GC(7820A)-MS(5977E) 请教各位大神 测多溴的,走5PPM标液 全扫描 图 都是杂峰似的 SIM模式还好 但10-PBDE 这个峰还是不行 9-PBDE 勉强过得去 观察之前的八个月 到一个月 高质量端的离子响应就慢慢变得很差了 前两天10-PBDE 峰都波浪形的 不成峰形 维护了一遍 有所改善 但问题没有完全解决。烦请各位大神指点一下。

    衬管:清洗,换了

    隔热垫;换了

    进样针:换新的

    分流平板:刚清洗过

    色谱柱:新买才是用一个半月 同事维护进样口,截了10cm左右

    离子源:一个半月前清洗过

    离子倍增器:两个月前用酒精泡过(陶瓷的没超声) 调谐电压2115

    测试情况:每天15-20个样品(样品比较脏,会测到十几万的10-PBDE,几千的很正常,还有8-PBDE比10-PBDE还高的 ,一个字“杂”)
    +关注 私聊
  • mingxiaoyan

    第1楼2021/12/27

    峰型不好看,也和前处理不彻底有很大关系。再者可以考虑样品之间加一针空白这样或许峰型会好一些

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第2楼2021/12/28

    应助达人

    PBDE不太稳定,不容易做。

    可以考虑,降低一点进样口温度,换用惰性更好的衬管和色谱柱试试。


    另外可以考虑报修一下,gcms使用时间过长,可能会导致高端质量数响应下降,需要维修。

0
    +关注 私聊
  • myoldid

    第3楼2021/12/29

    应助达人

    调谐电压2115已经很高了,EM可以超声的,用无尘布包起来用丙酮超声即可。另外可以清洗下打拿极。清洗后可以先做个调谐,估计调谐出来效果不好,峰型差。我们年初也遇到过scan效果很差,SIM尚可的情况,最后排查出是硬件松动的问题。

    至于怀疑提供污染,就直接不进样跑个空白,单独进一个纯溶剂试试呢

0
    +关注 私聊
  • tang566

    第4楼2021/12/29

    应助达人

    EM的电压过高,维护电子倍增管和高能打拿极,清洗离子源不能降到2000以内,需要更换。

0
    +关注 私聊
  • 佳人伴孤灯

    第5楼2021/12/29

    优化方法给你个建议,希望对你有帮助:
    1、加电压,在方法程序里面质谱端里面的有小界面,里面可以设置从某一时间段加电压,你可以设置从14min开始加绝对电压()或者在相对电压(),建议先绝对电压200试试。
    2、更改高压进样方式,安捷伦的应该有个高压脉冲进样方式,你可设置进样时间1.5min甚至2min为高压。
    3、样品脏的话建议每批次(10~40)更换衬管,做好PBDE10的后QC

0
    +关注 私聊
  • 原天

    第6楼2021/12/30

    应助达人

    你的图是标液吧。5PPM的标液TIC图跑成这样子。。。。你的柱子是什么类型的。如果你的样品太脏了,就还是用净化柱净化下吧。这也太伤柱子了

0
    +关注 私聊
  • Insm_97336fb2

    第7楼2022/01/08

    割柱头,更换衬管和清洗进样口或许会有改善。

0
    +关注 私聊
  • Rareness

    第9楼2022/04/28

    我也是做这个的,时间久了,高溴PBDE响应、峰型都不太好,QC、质控都经常达不到,我也对此很头疼,有什么可以改善的地方吗?

    楼主及其他做这个的老师,你们的前处理方法及分析方法是怎么样的。

    看到有提到降低进样口温度的,有没有人实施过?是否有效?我这边进样口温度是300,是高了还是低了?

    安捷伦工程师那边提过几个建议,提高离子源温度,从250调到300,这个我试过了,我这边不可行;

    还有一个调谐电压不用增益因子,使用相对电压,参数调成400,有待考察;

    还有一个是换离子源部件,选择6mm透镜,这个留到最后再作考虑。

    我这边的调谐电压也是蛮高的,接近2100,洗了几次,效果不明显,最好的那次也只能恢复到1950左右。

    还望各位大神不吝指教,谢谢。

0
    +关注 私聊
  • p3041969

    第10楼2022/05/04

    感觉你那边的情况都跟我这边一样啊,我后面是割色谱柱,直接割10-15厘米,清洗分流平板,好了一段时间,峰型又开始作妖了,但还能用。我感觉还是我这边的样品太脏了。电压方面,清洗离子源,最低也就变到1700左右,有一段时间后,调协又跑到1900了。

    Rareness(Insm_2518409e) 发表:我也是做这个的,时间久了,高溴PBDE响应、峰型都不太好,QC、质控都经常达不到,我也对此很头疼,有什么可以改善的地方吗?楼主及其他做这个的老师,你们的前处理方法及分析方法是怎么样的。看到有提到降低进样口温度的,有没有人实施过?是否有效?我这边进样口温度是300,是高了还是低了?安捷伦工程师那边提过几个建议,提高离子源温度,从250调到300,这个我试过了,我这边不可行;还有一个调谐电压不用增益因子,使用相对电压,参数调成400,有待考察;还有一个是换离子源部件,选择6mm透镜,这个留到最后再作考虑。我这边的调谐电压也是蛮高的,接近2100,洗了几次,效果不明显,最好的那次也只能恢复到1950左右。还望各位大神不吝指教,谢谢。

0
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...