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质谱端色谱柱怎么安装

  • 环境检测小白
    2021/12/27
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 质谱端色谱柱怎么安装?
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  • mingxiaoyan

    第1楼2021/12/27

    安装GC-MS色谱柱一般方法如下:



    安装质谱端色谱柱时,首先将毛细管柱依次套上废旧的进样口隔垫、螺帽和半石墨压环,一般不要使用太软的全石墨压环,同时为避免穿过隔垫、石墨环时堵塞色谱柱,应切掉毛细管柱尾端约1cm左右,并插入正己烷(或甲醇、丙酮等有机溶剂)中,查看确保有气流流出;



    再按要求量取一定长度(不同厂家仪器要求长度不同),将隔垫拉至所需长度位置,用做定位标记,在不碰动隔垫标记的情况下用丙酮(或甲醇等有机溶剂)轻轻地擦拭毛细管柱后,并将色谱柱缓缓插入GC/MS接口,将螺母拧紧(新换压环时,用手拧后再用扳手拧1/2圈,再次安装时用手拧后,再用扳手拧20~40°)。



    注意:MS端的色谱柱安装,为了保证气密性减少背景噪声,必需使用贝斯培压环,由于热胀冷缩,经过加热后的贝斯培压环在低温时会轻微收缩,因此色谱柱安装后经过加热几小时后,降温时应需要将螺母再紧1/4圈,以保证气密性。

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  • JOE HUI

    第2楼2021/12/27

    应助达人

    楼主可以参考如下资料:
    安装前色谱柱一定要检查柱体是否有断裂痕迹,毛细管的外涂层是否均匀,有脱落(易折断)。新柱子没有方向,但是柱子一旦使用后,就要保持进、出口方向不变。GC/MS联用中色谱柱的安装和GC一样,柱子穿过垫圈后,需要将末端截去1~2cm,以防止垫圈的碎屑堵塞柱子。切口应整齐,插人进样口和检测器的位置要准确,密封要好。除此之外要注意防止插入质谱离子源一头的污染。操作者手指上的油脂、测试流量时站染的溶剂等一旦进人离子源,都会造成质谱的背景干扰。

    进样口处色谱柱子的安装应尽量减小死体积,插人的长度取决于不同进样结构及衬管类型。安装后,先检漏,如果气相色谱仪有电子压力控制,直接将载气流量或压力调整至需要值。若进样口漏气,压力将达不到设定值。如果气相色谱仪不具有电子压力控制,则需要设定适当的柱流速(柱头压)、分流比和隔垫吹扫流量。将包谱杜另一端插人装有丙酮的小烧怀,检查是否有气泡。

    柱子连接离子源的一头因传输线长度不同,应严格按照仪器使用说明书安装,尤其和离子源人口距离十分重要,-般毛细管色谱柱伸出传输线套管外1~2mm.和离子源入口相距1mm左右,距离太大,样品会损失,但过度伸进离子源也是错误的(见图1-88),可能导致灵敏度下降甚至不出峰。

    进样口一头可以用石墨垫圈,进入离子源一头尽量不要使用石墨垫圈,以防止垫圈的碎屑被吸人质谱系统或堵塞柱子,使用Vesper垫圈,加热之后要再次拧紧,否则可能会有漏气。新的密封垫在安装前,将其加热到使用温度,进行老化,可使以后发生松动的可能性减小,同时也可减少密封垫产生流失。使用合适的柱接头螺母和密封垫十分重要,密封墊的孔眼,只应稍大于柱外径(0.02mm)。 漏气原因除了接头密封不好外,有可能接头螺帽拧得过紧造成柱子断裂,尤其是使用旧柱子更应注意。

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  • 环境检测小白

    第3楼2021/12/27

    质谱端色谱柱是伸进去到底吗

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主可以参考如下资料:安装前色谱柱一定要检查柱体是否有断裂痕迹,毛细管的外涂层是否均匀,有脱落(易折断)。新柱子没有方向,但是柱子一旦使用后,就要保持进、出口方向不变。GC/MS联用中色谱柱的安装和GC一样,柱子穿过垫圈后,需要将末端截去1~2cm,以防止垫圈的碎屑堵塞柱子。切口应整齐,插人进样口和检测器的位置要准确,密封要好。除此之外要注意防止插入质谱离子源一头的污染。操作者手指上的油脂、测试流量时站染的溶剂等一旦进人离子源,都会造成质谱的背景干扰。 进样口处色谱柱子的安装应尽量减小死体积,插人的长度取决于不同进样结构及衬管类型。安装后,先检漏,如果气相色谱仪有电子压力控制,直接将载气流量或压力调整至需要值。若进样口漏气,压力将达不到设定值。如果气相色谱仪不具有电子压力控制,则需要设定适当的柱流速(柱头压)、分流比和隔垫吹扫流量。将包谱杜另一端插人装有丙酮的小烧怀,检查是否有气泡。 柱子连接离子源的一头因传输线长度不同,应严格按照仪器使用说明书安装,尤其和离子源人口距离十分重要,-般毛细管色谱柱伸出传输线套管外1~2mm.和离子源入口相距1mm左右,距离太大,样品会损失,但过度伸进离子源也是错误的(见图1-88),可能导致灵敏度下降甚至不出峰。 进样口一头可以用石墨垫圈,进入离子源一头尽量不要使用石墨垫圈,以防止垫圈的碎屑被吸人质谱系统或堵塞柱子,使用Vesper垫圈,加热之后要再次拧紧,否则可能会有漏气。新的密封垫在安装前,将其加热到使用温度,进行老化,可使以后发生松动的可能性减小,同时也可减少密封垫产生流失。使用合适的柱接头螺母和密封垫十分重要,密封墊的孔眼,只应稍大于柱外径(0.02mm)。 漏气原因除了接头密封不好外,有可能接头螺帽拧得过紧造成柱子断裂,尤其是使用旧柱子更应注意。

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  • JOE HUI

    第4楼2021/12/27

    应助达人

    不是,4-6mm

    环境检测小白(v3194857) 发表:质谱端色谱柱是伸进去到底吗

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  • 环境检测小白

    第5楼2021/12/27

    是质谱端,不是进样口,我把色谱柱插到底也看不到柱子位置,能发张图片看看吗,我是第一次做质谱不太会

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:不是,4-6mm

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  • xiaogumd11

    第6楼2021/12/27

    应助达人

    什么型号的质谱仪,很多仪器都有安装视频,可以搜索到

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  • 环境检测小白

    第7楼2021/12/27

    5975C

    xiaogumd11(v3247983) 发表:什么型号的质谱仪,很多仪器都有安装视频,可以搜索到

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  • 罗亚檀香

    第8楼2021/12/27

    我们也是5975C,质谱端伸出1-2mm,我们没有手拧柱螺母,我都是打开真空腔装的。

    环境检测小白(v3194857) 发表:5975C

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  • 歌名

    第9楼2021/12/27

    应助达人

    不要乱搞哈,楼上说的4-6mm是进样口端的,不是质谱端,质谱端一般都有套筒---色谱柱安装工具,量长度的(安捷伦的某几款质谱是可以通过观察窗看到色谱柱长度),不同质谱长度不一样,一般不能乱捅,万一把质谱端的部件捅花了,坏了就不合算,不熟练不要乱来哈,多看看培训视频请教下仪器工程师哈

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  • 环境检测小白

    第10楼2021/12/27

    从哪个地方看色谱柱呀

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:不要乱搞哈,楼上说的4-6mm是进样口端的,不是质谱端,质谱端一般都有套筒---色谱柱安装工具,量长度的(安捷伦的某几款质谱是可以通过观察窗看到色谱柱长度),不同质谱长度不一样,一般不能乱捅,万一把质谱端的部件捅花了,坏了就不合算,不熟练不要乱来哈,多看看培训视频请教下仪器工程师哈

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