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气相色谱赛默飞trace1310 用ECD检测器 信号出现规律的负峰

气相色谱(GC)

  • 如题,检查了色谱柱,进样口,载气,还是找不出原因
  • 该帖子已被版主-PAEs加5积分,加2经验;加分理由:话题
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  • zyl3367898

    第1楼2022/01/15

    应助达人

    是标液吗?如果是标液,可以检查进样口是否有漏气的地方,比如衬管上的O型圈,色谱柱两端的石墨垫是否漏气。如果标液无负峰,样品有负峰,是前处理的问题,ECD很灵敏,出现负峰正常,不影响目标物就行。

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  • JOE HUI

    第2楼2022/01/15

    应助达人

    气相色谱仪使用分析中出现负的,与检测器污染、样品过载、及载气泄漏等有关。
    楼主需要排查是够存在微漏,排除掉微漏的情况;检查检测器受到污染,考虑对检测器进行清洗等事宜。

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  • Wcbdw

    第3楼2022/01/16

    我做FID,期间核查,也有负峰,负峰间隔时间,更短,空气分压压力表会在做样过程上下波动,以为是表坏了,换了,还是存在。氮气应该没漏,进样口色谱柱也都检查过。做ECD,前两针走的溶剂没有这个问题,进了第三针样品后,就算重启开机还是有问题,不进样时,基线也有这个问题

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:是标液吗?如果是标液,可以检查进样口是否有漏气的地方,比如衬管上的O型圈,色谱柱两端的石墨垫是否漏气。如果标液无负峰,样品有负峰,是前处理的问题,ECD很灵敏,出现负峰正常,不影响目标物就行。

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  • zyl3367898

    第4楼2022/01/16

    应助达人

    检查色谱柱,色谱柱两端的石墨垫是否漏气,两端的尺寸是否正确,要拧紧。

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  • Insm_603a714c

    第5楼2022/01/17

    你FID也有负峰,所以重点考察共用的部分,载气和进样口
    根据你的说明很有可能是载气不纯导致的
    之前遇到过空气发生器的性能不好导致的规律性负峰

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  • xiao-jin

    第6楼2022/01/17

    按楼主反馈在使用二种不同的检测器时,基线都会出现这种情况,因此怀疑影响因素是否在主机上?建议楼主再仔细观察一下几路温度显示。

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  • PAEs

    第7楼2022/01/17

    应助达人

    https://bbs.instrument.com.cn/topic/2514843

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  • PAEs

    第8楼2022/01/17

    应助达人

    https://bbs.instrument.com.cn/topic/5864387

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  • Wcbdw

    第9楼2022/01/17

    这种链接我不知道咋打开??都不能复制

    PAEs(v2911392) 发表:https://bbs.instrument.com.cn/topic/5864387

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  • Wcbdw

    第10楼2022/01/17

    今天走检测器TCD又是没问题的,基线挺稳的

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:按楼主反馈在使用二种不同的检测器时,基线都会出现这种情况,因此怀疑影响因素是否在主机上?建议楼主再仔细观察一下几路温度显示。

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