用沉淀分离-铜试剂光度法测定铜矿石中铜含量时要注意哪些事项？

应助达人

注意事项
1)若有大量锰存在时，会与显色剂形成
玫瑰红色，应于氢氧化铵溶液中加溴水
除去。
2)试样中含镍大于0.1%、钴大于0.05%
时有干扰，可多加氢氧化铵及动物胶消
除其影响，即过滤后在滤液中加入
15mLNH40H和25mL动物胶溶液。
3)如果显色溶液中含有锰(10mg)、镍
(3mg)、钴(0.6mg)、铅(0.6mg)时，对
测定有干扰，可在加入显色剂前先准确
加入10mL0.01mol/LEDTA溶液及
10mL0.01mol/LMgSO4溶液，EDTA与
这些干扰元素配位形成无色配合物，不
与显色剂作用，过量的EDTA与加入的硫
酸镁配位消除其影响。大量镍存在时，
与EDTA的配合物呈淡黄色，可以用一个
不加显色剂的空白溶液作参比以消除影响。锰含量高于6mg时，可以增加EDTA
溶液和硫酸镁溶液至20mL。
4)如果试样中含有大量铅时，可以加入
超过铅量的铁，用硫酸铵-氯化铵-氢氧化
铵浓缩法使大量铅与铜分离，然后加入
一定量的EDTA溶液配位其他干扰元素。
操作步骤如下:称取0.1g(精确至
0.0001g，称样量视铜含量而定)试样，
置于100mL烧杯中，加0.1g铁粉，用少
许水润湿，加盖表面皿，徐徐加入
10mLHCI，摇动，置于电热板上加热数
分钟，稍冷，加5mLHNO3，继续加热
使试样分解完全。待烧杯中溶液蒸发至
近糊状时，取下烧杯，加5g(1+1)
(NH4)2SO4-NH4CI混合剂，搅拌均匀，
加10mLNH40H，搅拌均匀，加10mL
水，搅拌均匀。用快速定性滤纸过滤,
滤液用100mL容量瓶承接，用氯化铵(0.1g/L)-硫酸铵(0.1g/L)洗液洗烧杯及沉
淀各5～6次，沉淀弃去。于滤液中加入
5mLEDTA溶液及5mLMgSO4溶液，其
余操作同前。
5)动物胶一定要在显色剂前加入。
6)在pH9.0～9.2的氨性溶液中显色
15min后，颜色即稳定，并可保持24h不
变。