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液相色谱峰拖尾带包解决过程

dancer731

2022/03/02

液相色谱（LC）

问题：最近1号仪器两个项目主峰均严重拖尾，后带包峰（如图绿色峰峰型）。且一对照品（含量约98%）在另一仪器同样条件做，出峰为平滑曲线；色谱柱为新购入，排除色谱柱问题，怀疑是1号仪器系统存在污染。
解决过程：1??由于晚上无人，只能先仪器只带预柱，10%异丙醇水溶液低流速过夜冲洗，第二天进样新配置对照品溶液，出峰与之前绿色峰一样。
2??去除色谱柱，反接流通池，水甲醇切换冲洗40min，进样1??同一样品，出峰为红色峰，包峰消失，但仍然峰展宽。
3??更换新预柱芯，进样1??同一样品，出峰为蓝色峰，峰款为之前一半。问题解决。
疑惑：1??10%异丙醇水溶液冲洗时直接反接流通池是否更节省时间？
2??由于仪器维护相关知识大部分是自己摸索，平时工作安排又很紧张，很多时候排查问题不成系统，会浪费很多时间，这次问题虽然找到最终原因了，但感觉过程还有问题，请大佬们多多指教。

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安平

第1楼2022/03/02

应助达人

保护柱损坏所致。

楼主详细描述样品的具体情况为好，详细描述具体的分析条件为好。

色谱峰形状发生畸变，最好先考虑一下是否保护柱损坏。

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