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岛津LC16,进样瞬间压力会增加,持续进样,压力会一直上升。

  • Ins_3a441d6d
    2022/03/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 实验室的岛津LC16,用的是C30色谱柱。样品是新鲜的玉米籽粒甲醇提取液,采用的是等度洗脱,75%乙腈+25甲醇。最近发现,每次进样后泵的压力会瞬间上升0.3Mpa,持续进样,会一直上升。一冲洗,压力就会下来。请问一下什么原因。
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  • 歌名

    第1楼2022/03/03

    应助达人

    “一冲洗,压力就会下来”你使用什么冲洗?
    首先看的你流动相我觉的不是特别合理哈,没水相容易堵,在不影响分离前提下,可以考虑适当加点水相试试哈。
    正常会有一个泵头冲洗液,泵头冲洗液可以根据样品选择合适的,要每周更换,
    还有就是洗针液,也要更换,选择合适的洗针液哈

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  • 安平

    第2楼2022/03/03

    应助达人

    建议使用流动相作为样品的溶剂。

    如果进样流动相或者溶剂,压力是否无异常变化?


    建议稀释样品,或者降低进样体积予以实验。有可能样品在流动相中的溶解性不良。

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  • Ins_3a441d6d

    第3楼2022/03/04

    每次跑完样品,会让仪器继续走流动相走1个小时,之后用走乙腈水梯度1个小时,前30min内乙腈从10%走到100%,后30分钟纯乙腈。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:“一冲洗,压力就会下来”你使用什么冲洗?首先看的你流动相我觉的不是特别合理哈,没水相容易堵,在不影响分离前提下,可以考虑适当加点水相试试哈。正常会有一个泵头冲洗液,泵头冲洗液可以根据样品选择合适的,要每周更换,还有就是洗针液,也要更换,选择合适的洗针液哈

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  • Ins_3a441d6d

    第4楼2022/03/04

    洗针液用的50%的甲醇水,没用过泵头清洗液。因为要测量的物质在C30柱子上保留能力强,加水的话会慢点,所以就没考虑过加水。不过你说的有道理,我尝试一下。感谢!

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  • Ins_3a441d6d

    第5楼2022/03/04

    洗针液用的50%甲醇水,泵头清洗液没用过,以后可以尝试一下。要测的物质在C30柱子上保留时间挺强的,加水的话洗脱能力会慢点。不过你说的有道理,我回来试一试。

    Ins_3a441d6d(Ins_3a441d6d) 发表:每次跑完样品,会让仪器继续走流动相走1个小时,之后用走乙腈水梯度1个小时,前30min内乙腈从10%走到100%,后30分钟纯乙腈。

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  • Ins_3a441d6d

    第6楼2022/03/04

    溶解样品用的也是甲醇,也考虑过减少进样量,但是峰就会特别低。

    安平(byron1111) 发表: 建议使用流动相作为样品的溶剂。 如果进样流动相或者溶剂,压力是否无异常变化? 建议稀释样品,或者降低进样体积予以实验。有可能样品在流动相中的溶解性不良。

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  • 安平

    第8楼2022/03/07

    应助达人

    进样相同体积的流动相,是否有压力变化?


    如果有,可能定量环或者针有堵塞问题。


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