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用乙酸乙酯液液萃取血浆中药物回收率不够

  • Ins_43fc623a
    2022/03/15
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 要提取的药物是强碱弱酸盐,在水中有一定的溶解性,弱酸水解为分子时,脂溶性才好,我用乙酸乙酯重复提取时,回收率不稳定,还达不到70%,
    试过往血里加高浓度和低浓度甲酸,但是血样会出现絮状物,用乙酸乙酯提取,更是啥都测不到,
    对血来说,用什么萃取剂才合适呢,又或者怎样能使血样带一点点酸,又不成絮状影响回收率
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  • 123

    第1楼2022/03/16

    应助达人

    一般生物样品处理方法常用的有两种,一种是蛋白沉淀法,用有机溶剂(甲醇或乙腈)或强酸(高氯酸)将蛋白沉淀下来,离心后将上清液取出来,氮气吹干,这种方法提取率较高,一般都在90%以上,另一种方法是液液萃取法,即用有机溶剂将药物从生物样品中萃取出来,就是楼主所使用的方法,常用的有机溶剂有乙醚,乙酸乙酯,正己烷,异冰醇,二氯甲烷,氯仿,有机溶剂的选择是根据与药物的极性相近的。
    可以多换几种有机溶剂来萃取,选择一种回收率最高最稳定的条件来提取,同时萃取时也可以根据你化合物的酸碱性适当地加一些酸或碱来提高回收率。

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  • 歌名

    第2楼2022/03/16

    应助达人

    样品超声30min,高速离心,取上清保持Ph微碱,二氯甲烷净化一下可以直接上机

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  • mingxiaoyan

    第3楼2022/03/16

    絮状物说明有沉淀可以离心后再萃取,可以考虑用0.1M的盐酸调一下体系Ph,感觉楼主的提取物用乙酸乙酯应该没问题,不行可以考虑氯仿试试

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  • Ins_43fc623a

    第4楼2022/03/16

    不成分子就萃取不出来,但是加酸有沉淀更萃取不到,头疼,我一万转离心5min了,都看得到一层胶冻状

    mingxiaoyan(mingxiaoyan)发表:絮状物说明有沉淀可以离心后再萃取,可以考虑用0.1M的盐酸调一下体系Ph,感觉楼主的提取物用乙酸乙酯应该没问题,不行可以考虑氯仿试试

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  • hujiangtao

    第5楼2022/03/17

    应助达人

    有絮状可以通过离心沉淀,上清液调节pH值使目标物呈分子状态后再用乙酸乙酯提取

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