环氧乙烷残留量分析方法验证

Ins_bb66f120

2022/04/08

私聊

能力验证

各位气相色谱大神：

最近我们在做环氧乙烷残留量方法验证，对于新手小白来说，短期内搞不定了，发生了很多问题，用的岛津GC2010Pro和HS-10顶空进样器，色谱柱是SH-Rxi-624SiI MS，长度：60 m，内径：0.32 mm，膜厚：1.8μm。请大家给看看，给个方向。

1 气相分析条件

表1 GC分析条件

检测器	FID
柱温（℃）	50℃（保持8min）
进样器温度（℃）	200
检测器温度（℃）	250
柱流速 (mL/min)	1.5
分流比	10
控制方式	压力
吹扫流量 (mL/min)	3
氢气 (mL/min)	40
补气 (mL/min)	30（N₂ H₂）
空气(mL/min)	400
分析时间	8min

表 2 HS-10 分析条件

恒温炉温度	60℃
恒温时间	40min
传输线温度	80℃
样品流路温度	70℃
样品瓶加压用气压	160kPa
增压时间	1min
加压平衡时间	0.1min
导入时间	0.5min
导入平衡时间	0.1min
进样时间	1min
GC循环时间	10min

色谱柱

SH-Rxi-624SiI MS，长度：60 m，内径：0.32 mm，膜厚：1.8μm。

2 降低分流比情况

分流比是10时，实验记录如表3所示。分流比由10降低至1，实验记录如表4所示。浓度3ug/ml不出峰。

表3 分流比10实验记录

环氧乙烷标准品浓度μg/mL	保留时间	峰面积	信噪比	备注
20	6.707	3760	28.3
5	6.701	823	6.1
3	6.717	521	5.1
1	无	无	0	环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。
0.5	无	无	0	环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。
0	4.569	654	10.87	纯化水杂质峰

表4 分流比1实验记录

环氧乙烷标准品浓度μg/mL	保留时间	峰面积	信噪比	备注
20	6.952	10777	32.47
3	无	无	0	环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。
1	无	无	0	环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。

我们方法验证目标是：环氧乙烷标准物质0.2μg/mL的信噪比是10，现在打不出来，现在我们定量限，可能也就是6μg/mL。

3 提高柱流速情况（1.5提高至3）

分流比1，其他条件不变，柱流速由1.5提高至3，进行20μg/mL环氧乙烷标准溶液的分析，分析谱图如图1所示下，除了杂质峰，又出了两个峰，无法判断哪个是环氧乙烷峰，以及环氧乙烷标准物质因为什么原因，分解或者与什么反应多生成一种物质。

图1 20μg/mL环氧乙烷标准溶液（柱流速3）

作为对比，以同样条件，对纯化水及空气进行了气相分析。谱图分别如图2和图3所示。纯化水本有一个杂质峰，我们一直认为是纯化水里面碳或者氮物质出峰。我们对空气也进行了分析，发现同样的保留时间，也出了峰。杂质峰是哪里的呢？

图2 纯水色谱图

图3空气色谱图

4 瓶子干扰

使用新瓶子空瓶进行分析，如图4所示。竟然出了两个峰，我要疯。

图4 新瓶子空气色谱图

5 解决方案

5.1 懂的大神给点方向，分流比应该不会这么大影响吧，分流比是不是只改变保留时间，和峰形？

5.2 是不是系统污染：清洗顶空进样针，清洗玻璃衬管（丙酮超声），更换电解液，清洗所有器具（样品瓶）？

5.3 顶空进样系统怎么清洗呢？

附件：

2022.04.07问题记录.docx

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PAEs

第1楼2022/04/08

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Ins_054685b7

第2楼2022/04/15

给你一点参考，我做环氧乙烷用的是安捷伦的DB-624色谱柱，纯水顶空进样的话是不出峰的，包括空气进样也不会出峰，空气进样出峰的话需要排查一下管路，色谱柱，检测器之类的哪边有污染，水的话我之前用的屈臣氏的蒸馏水，单做环氧乙烷一个标准品的话，只会出一个环氧乙烷的峰。