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GC-MS杂质干扰

  • Ins_cce4e2e5
    2022/04/17
  • 私聊

气质联用(GCMS)



  • 如上图,GC-MS成分鉴定的时候会出现很多杂质成分(红框),而且是各个时间都有,请问各位老师,该怎样减小其影响?

    色谱条件:HP-5MS柱,载气为高纯氦气,进样口温度250℃,载气流量1ml/min

    升温程序:初始80℃,保持1min;5℃/min,升至150℃,保持5min;10℃/min,升至250℃,保持5min。

    分流进样,分流比5:1,进样量1uL。

    质谱条件:EI离子源,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,质量范围15-400amu,电离能量70eV。
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  • symmacros

    第1楼2022/04/17

    应助达人

    冠醚应该是柱子固定相高温热裂解来的,或者柱子损伤。请问什么柱子,使用温度多少?柱子用了多长时间了?可以忽略这些化合物。

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  • ppttmmyy

    第2楼2022/04/18

    1. 核对温度条件是否过高;
    2. 色谱柱是否被污染

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  • 深蓝

    第3楼2022/04/18

    应助达人

    仪器条件发出来看看

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  • Ins_cce4e2e5

    第4楼2022/04/18

    刚刚重新编辑了,老师您再给看看,感谢

    深蓝(mitsumi) 发表:仪器条件发出来看看

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  • 安平

    第5楼2022/04/18

    应助达人

    如果鬼峰来自色谱柱的话,一般wax色谱柱容易产生类似冠醚的结构的鬼峰, -5一般不容易。

    建议运行程序升温空白,如果仍旧存在,而且保留时间和响应比较稳定的话,鬼峰有可能来自色谱柱或者进样口污染。 建议清理进样口老化色谱柱,或者可以考虑报修。

    如果鬼峰强度和保留时间可以接受,并不影响分析的话,那么也可以不做处理。

    如果程序升温空白无此干扰。

    建议考察进样部分,例如进样针,溶剂、样品容器等是否存在污染。

    再进样溶剂空白,予以及进一步确认。

    如果均不存在鬼峰,那么问题应该来自样品,需要考察。

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  • 深蓝

    第6楼2022/04/18

    应助达人

    是不是新柱子?最近有没有做过什么比较脏的样品

    Ins_cce4e2e5(Ins_cce4e2e5) 发表: 刚刚重新编辑了,老师您再给看看,感谢

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  • Ins_cce4e2e5

    第7楼2022/04/18

    好的,谢谢老师

    安平(byron1111) 发表: 如果鬼峰来自色谱柱的话,一般wax色谱柱容易产生类似冠醚的结构的鬼峰, -5一般不容易。 建议运行程序升温空白,如果仍旧存在,而且保留时间和响应比较稳定的话,鬼峰有可能来自色谱柱或者进样口污染。 建议清理进样口老化色谱柱,或者可以考虑报修。 如果鬼峰强度和保留时间可以接受,并不影响分析的话,那么也可以不做处理。 如果程序升温空白无此干扰。 建议考察进样部分,例如进样针,溶剂、样品容器等是否存在污染。 再进样溶剂空白,予以及进一步确认。 如果均不存在鬼峰,那么问题应该来自样品,需要考察。

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  • 俭以养德101

    第8楼2022/04/18

    走空白有杂峰吗?建议逐一排查,维护一下进洋口

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