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水质氰化物样品显色异常

水质检测


  • 用的是异烟酸-吡唑啉酮法,加完显色剂30℃水浴40分钟后就这个颜色,请问是有什么干扰
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  • 123

    第1楼2022/05/11

    应助达人

    1.蒸馏时仪器气密性不足,导致部分氰化氢出现挥发的情况,或者吸收液吸收不全,建议检查气密性。

    2.异烟酸、吡唑啉酮、氯胺T建议现配,并避免过期。

    3.试剂加入的速度,要严格按时标准的时间,并避免大力混均,因为有可能氯胺T氧化的氯化氰挥发出来。

    4.比色管的试管塞没有塞不紧。

    5.水浴温度及时间过长过高也会降低吸光度,并且氯胺T的量加多了也会影响

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  • ztyzb

    第2楼2022/05/11

    应助达人

    楼主,前面两个是空白和标准曲线点吗?看颜色显色是正常的。质控样如何?蒸馏后显色正常吗?如果正常的话个人猜测样品取样量问题,因为是经过蒸馏问题,应该基本无干扰了,可以减少取样量重蒸试试。

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  • JOE HUI

    第3楼2022/05/11

    应助达人

    楼主,正常显色是桔红色-红色-蓝色,显色异常要不试剂有问题 要不前处理操作有异常等,正常显色流程如下:
    1,氰化物与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰再与异烟酸作用并水解成3—羧基戊烯二醛,这个时候应该是由桔红色慢慢变为红色的,因为这是氯化氰与异烟酸反应并水解的过程,需要一定的时间,所以会慢慢由桔红色变为红色.
    2,然后水解产物再与吡唑酮进行脱水缩合反应,生成蓝色的化合物.这个过程也是比较慢的,也需要一 定的时间.
    3,加入异烟酸—吡唑酮试剂后,基颜色变化为桔红色→红色→蓝色,20分钟后逐渐由红变蓝,故应放置40分钟后比色.

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  • p3123533

    第4楼2022/05/11

    是的,我又稀释了100倍做出来是蓝色的了,可能是浓度太大了吧

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,前面两个是空白和标准曲线点吗?看颜色显色是正常的。质控样如何?蒸馏后显色正常吗?如果正常的话个人猜测样品取样量问题,因为是经过蒸馏问题,应该基本无干扰了,可以减少取样量重蒸试试。

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  • ztyzb

    第5楼2022/05/11

    应助达人

    给力,但是个人建议这么高的浓度不要用异烟酸-吡唑啉酮方法了,用硝酸银滴定法合适。

    p3123533(p3123533) 发表: 是的,我又稀释了100倍做出来是蓝色的了,可能是浓度太大了吧

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