求助，还是水质挥发酚的问题

应助达人

你应该做的是蒸馏-萃取分光光度法吧，这个实验很容易被污染干扰、特别是使用自动蒸馏器的，首先样品要充分去除还原性干扰物，怎么去除看标准就知道了，不去除干净的话就会出现结果偏差很大，其次蒸馏设备不能使用橡胶管（很多自动蒸馏设备都会用到橡胶管链接，且很多实验室就那么一到两台蒸馏设备基本跟其他蒸馏实验不会分开使用）、用前清洗干净，否则很容易出现你这种情况，空白吸收值过大，还要排除实验室本身环境污染。

我用的娃哈哈矿泉水做了，冷凝管链接的装置就是橡胶管。。。。但是0.25ml的那个为什么会做出来这么低？

应助达人

楼主空白数据是满足质控要求的。因为标准曲线绘制时是不需要蒸馏的，直接显色萃取比色即可。第一个非零点比空白低有可能是空白高了，也有可能是第一个点操作的问题，建议楼主把整条曲线发出来看一下。
其实萃取方法前处理成功的关键就是保证每个点操作一致，包括振摇和放气，现在也有自动萃取设备。
验证是否操作问题可以做下加标回收。

整条曲线的吸光值，0.00（0.043）,0.25（0.031）,0.50（0.060）,1.00（0.106）,3.00（0.167），5.00（0.256）,7.00（0.331）,10.0（0.493），吸光值很不稳定，一直在降低，请问这个是什么原因？

应助达人

楼主，感觉你曲线大规律是合适的，斜率偏低一点，感觉主要原因是随机误差，建议楼主多联系下萃取操作吧。验证标准物质和试剂的问题可以用直接法绘制标曲。
吸光值下降可能因为生成的红色染料不稳定，必须4h内比色。

应助达人

斜率范围是经验值，没有明确出处。

空白和曲线最高点的吸光度比较合适，问题不大。
楼主有个注意点我不知道你做没有，那就是萃取后放出三氯甲烷的时候，分液漏斗下面有塞棉花过滤吗，如果没有塞棉花，是会有水珠放出来的。你说你吸光度不稳定，可能会是这个原因造成的。除此之外的话，就只有排查下比色皿干不干净，或者仪器稳不稳定了。另外，现在的比色皿一般都是带有盖子的，我建议测的时候盖上盖子在放进去测，避免因为三氯甲烷挥发而可能导致的不稳定。
在加试剂的时候，1.5ml的4氨基安替比林和铁氰化钾一定要加准确，特别是4氨基安替比林，这个多加或者少加是很影响吸光度的。
除此之外，就是萃取效率的问题了。挥发酚这个实验不是特别好做，需要多练。

有塞棉花的，好的，我等分液漏斗到了之后再做一下。这个实验是非常难做，但是没办法，要考核。。。