新人求助关于气质检测邻苯的问题

应助达人

可以参考
色谱-质谱联用技术测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯

应助达人

关键是多种PAEs测试目标物是否和现有的标准方法一致，其次就是按照标准方法推荐的工作曲线浓度配置标准溶液，在仪器设备参数优化后做出来标准曲线，验证一下检出限是否满足要求。特别注意有几个PAEs是同分异构体的混合物，出峰是一簇一簇的，也称之为五指峰。积分和定量计算需要关注一下。

应助达人

楼主这些增加的邻苯跟玩具行业HASBRO的邻苯要求类似，属于SRS-046里面的一些要求，你的会多2－3种，考虑同分异构体，干扰等需要做三到四条曲线，
我们是做四条曲线，如下:1.第一组16P混合物，分别是DBP,BBP,DNHP,DEHP,DNOP,DIBP,DINP,DIDP,
DPENP/DPP，DCHP,DIHP,DIPP,DMEP,DEP,NPIPP,DIHXP，2.第二组2P混合物，分别是DPP(linear,branched), DHDP(C6-10)3.第三组2P混合物，分别是DHXP(linear,branched),DHODP(C6,C8,C10)，第四组2P混合物，分别是TBPH, DHNUP(C7-C11)，
GC-MS儀器參數設置如下：色譜柱    HP-5MS；30m?0.25 mm ID?0.25 μm
載氣速率    1.2 ml/min,穩定氣流（氦氣）
進樣模式    不分流
進樣量    1 μl
進樣口溫度    290℃
溶劑延滯    5 min
柱溫箱初始溫度,保留時間    100℃,1 min
程式升溫1    20℃/min 升溫至210℃
程式升溫2    10℃/min 升溫至310℃
最終保留時間    4.5 min或更長時間
接口溫度    290℃
MS離子源溫度    280℃
MS四極桿溫度    160℃
4.8    鄰苯二甲酸酯增塑劑的定量參數
序號    名稱    保留時間/min    選擇離子
m/Z
1    DEP    6.230    177,149,222
2    DIBP    7.882    223,149,104
3    DBP    8.495    223,149,205
4    DMEP    8.755    207,149,104
5    DIPP    9.230    149,71,237
6    NPIPP    9.514    237,149,71
7    DPENP/DPP    9.798    237,149,219
8    DIHXP    10.621    251,149,167
9    DNHP    11.177    251,149,233
10    BBP    11.277    206,149,91
11    DIHP    11.805(10.205~13.405)    265,149,99
12    DCHP    12.531    249,149,167
13    DEHP    12.631    279,149,167
14    DNOP    13.939    279,149,261
15    DINP    14.565(12.965~16.165)    293,149,127
16    DIDP    14.837(13.337~16.337)    307,149,141
17    DPP
(linear,branched)    9.350(8.850~9.850)    237,149
18    DHDP(C6-C10)    13.971(10.071~17.1717)    149,207,281,355
19    DHXP
(linear,branched)    10.512(9.812~11.212)    251,149
20    DHODP
(C6,8,10)    14.504(11.704~17.304)    149,207,251
21    DHNUP
(C7-C11)    14.563(11.963~17.163)    149,207.265
22    TBPH    19.693(19.393~19.993)    465,464,466,307
注：1）選擇離子中的數字帶下劃線的定量離子,
2）保留時間會隨升溫程序及儀器狀態發生改變，表中的數據僅供參考。

非常感谢

非常感谢，确实是玩具检测行业的。

嗯嗯，非常感谢