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液相色谱试样峰面积误差大是柱子原因还是机器原因

  • guoguoguog
    2022/06/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 使用国标方法测试3%戊唑·吡虫啉悬浮种衣剂中戊唑醇含量(戊唑醇标准含量0.3%)
    色谱柱Mars120 C18 5.0μm250mmX4.6mm
    甲醇+水=65+35,220nm,进样5微升
    标样峰面积相对变化较小,试样峰面积变化误差大
    标准要求标样峰面积相对变化小于1.5%,计算结果不大于1.2%;实际上计算结果的误差都是达不到标准
    这期间已经更换过一次新柱子,结果还是不理想,试样峰面积的相对变化一直很大,计算出来的结果浮动太大
    试样峰面积有进行过积分处理,但是积分出来的结果虽然误差拉小,但是误差还是在4%左右,偏差太大
    之前有分析过是电压问题,电压会有影响,但是只要不在出峰时间电压不稳,结果不会有很大影响
    机器本身有问题的话,也不知道哪里有问题,2021年7月份左右刚新换的机器:北京温分LC98I,使用的自动进样器,色谱柱有柱温箱
    不知道问题到底出在哪里?也联系过厂家人员,厂家人员只说不会是机器的问题,一直解决不了这个问题



    试样峰色谱图附下:戊唑醇峰14.7min

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  • 123

    第1楼2022/06/09

    应助达人

    定量环没有安装好,出现漏液漏气或者计量泵的问题

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  • Methonal

    第2楼2022/06/09

    同一个进样瓶先进6-8针看看重复性

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  • myoldid

    第4楼2022/06/09

    应助达人

    你在这样品上卡这么久啦?先检查整个系统有没微漏,对同一个样品连续进几针看看
    1. 自动进样器进5uL是进样器建议的最低进样体积了,对这个仪器不了解,如果进样器需要排空,记得排空时间要够,洗针液要够,避免针进空气。
    2. 可以增加进样体积,计量泵在小体积下可能不准确。
    3. 进样瓶盖子别盖太紧要。
    4. 你的峰太宽了,保留时间比较长,可以提高有机相比例到70
    5. 悬浮种衣剂是没那么好做的,一定要多超声,摇匀。取样前也需要多摇

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  • ztyzb

    第5楼2022/06/09

    应助达人

    楼主有没有试过用本台设备和柱子做其它指标如何?或者按照JJG 705-2014做下期间核查试试。如果都正常的话说明就是本项目标准品或试样处理的问题

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  • guoguoguog

    第6楼2022/06/10

    标样没有问题,试样不行,试样峰自动积分也不好,连续进针依然还是浮动大,是不是因为试样含量太低,进样量也低,导致误差很大,能不能通过增加进样量来做调整?

    Methonal(v3249317) 发表:同一个进样瓶先进6-8针看看重复性

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  • 奋斗的老虎

    第7楼2022/06/10

    标样没问题,没气泡,压力正常的情况下,可以考虑下高低压转子问题

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  • 安平

    第8楼2022/06/10

    应助达人

    既然标样没有问题,那么应该与仪器无关。

    建议考虑样品制备有关的操作。建议考虑分析条件是否不良

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