仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

一个怪异的物质,用什么柱子都跑不出来

液相色谱(LC)

  • 我最近以天然产物为骨架,合成了一个含两个叔胺基团的化合物。用C18、AQ-C18、C8等柱子,流动相用乙腈、甲醇与水或0.1%三乙胺、醋酸或其它改性剂,无论如何都跑不出来。反正它就是在柱子上下不来。
    不知大家有什么办法没有?
    +关注 私聊
  • xiaolanzi5

    第1楼2022/06/11

    应助达人

    您这个合成产物做过核磁了吗?是您要的产物吗?

0
    +关注 私聊
  • hnteng

    第2楼2022/06/12

    产物用薄层三种展开剂测过,纯的。用高分辨质谱打了,也没问题。核磁更没问题。
    因薄层是正相的硅胶可以跑开,我想正相柱是否可以?但实验室没有正相柱。我想反相柱看能否通过改性流动相跑出来?

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:您这个合成产物做过核磁了吗?是您要的产物吗?

0
    +关注 私聊
  • xiaolanzi5

    第3楼2022/06/12

    应助达人

    正向硅胶板能跑开,说明这个物质极性不大,但该判断与含两个叔胺矛盾。您有没有试过直接100%甲醇或乙腈跑30分钟看看?建议试一试。

    hnteng(hnteng) 发表: 产物用薄层三种展开剂测过,纯的。用高分辨质谱打了,也没问题。核磁更没问题。 因薄层是正相的硅胶可以跑开,我想正相柱是否可以?但实验室没有正相柱。我想反相柱看能否通过改性流动相跑出来?

0
    +关注 私聊
  • 液相工兵

    第4楼2022/06/13

    试试氨基柱,AQ~C18加离子对试剂

0
    +关注 私聊
  • dadgoh

    第5楼2022/06/13

    应助达人

    紫外吸收波长设置是否正确,做一个紫外全扫看看。

    hnteng(hnteng) 发表: 产物用薄层三种展开剂测过,纯的。用高分辨质谱打了,也没问题。核磁更没问题。 因薄层是正相的硅胶可以跑开,我想正相柱是否可以?但实验室没有正相柱。我想反相柱看能否通过改性流动相跑出来?

1
    +关注 私聊
  • hnteng

    第6楼2022/06/13

    我也是正想用这个试一试。

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:正向硅胶板能跑开,说明这个物质极性不大,但该判断与含两个叔胺矛盾。您有没有试过直接100%甲醇或乙腈跑30分钟看看?建议试一试。

0
    +关注 私聊
  • hnteng

    第7楼2022/06/13

    波长设置没有问题。我是DAD的检测器,设了多个波长。在紫外分光光度计上早已扫过。都按相应的峰设了波长。

    dadgoh(dadgoh) 发表:紫外吸收波长设置是否正确,做一个紫外全扫看看。

0
    +关注 私聊
  • sdzb1982

    第8楼2022/06/14

    应助达人

    上C8,流动相乙腈比例干到90%,用磷酸盐体系PH干到2.0.。先在极端条件下让他出峰,然后在慢慢调整条件。
    这样的条件试一下,对仪器和柱子没什么损坏,如果这点条件短时间都耐受不了,那这仪器和柱子也不咋样。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...