测量噻虫嗪原药含量偏低

应助达人

首先检查进样有没有问题，数据平行性怎么样？如果不平行，那么可以确定是你的进样有问题。

应助达人

简单评判一下色谱柱柱效，杂质的分离情况直接影响到主含量的准确。

应助达人

先参照一下噻虫嗪的行标


原药测定时确实会出现差异大的情况，称样量最后一个数字跳动1，结果就会差异0.3以上，所以可以多称取一点标品原药再稀释，噻虫嗪标品又不贵。另外要注意定容，移液要准确，流动相要超声脱气后再用来定容。标品也要可靠，沈阳院的还行，那种塑料瓶里装玻璃瓶的别用（瓶口用可乐瓶子那种防盗盖密封的），太歪了

数据平行性可以，标样相对偏差0.62%，原药相对偏差0.48%

色谱柱柱效怎么评判呀，6月7号新换的柱子

标品应该是没有问题的，测22%苯咯噻，16%噻虫嗪跟第三方测出来的结果相差0.3%左右，我们用的标样是上海市农药有限公司的，是玻璃瓶装的；您提到的这个标准，我也有用过，测量结果也是偏低，在95%左右

myoldid(v2963297) 发表:先参照一下噻虫嗪的行标


原药测定时确实会出现差异大的情况，称样量最后一个数字跳动1，结果就会差异0.3以上，所以可以多称取一点标品原药再稀释，噻虫嗪标品又不贵。另外要注意定容，移液要准确，流动相要超声脱气后再用来定容。标品也要可靠，沈阳院的还行，那种塑料瓶里装玻璃瓶的别用（瓶口用可乐瓶子那种防盗盖密封的），太歪了

应助达人

称样量加大点吧，标品含量就比样品高1%，这时候定量就是会有较大差异，破百也是可能的。标和样溶解也要充分