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杂峰随着标准品跑

  • 古代的月亮
    2022/06/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 图中(上为空白机制,中为标准品,下为加标)为啥我的加标中的峰会往前移呀,导致杂峰影响到了我的目标峰啊,同样的方法呀,这是什么原因导致的呀,有啥好的解决办法不
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/06/23

    应助达人

    这就是所谓的基质效应,很多化合物会出现这种情况。可以优化流动相比例试试能不能分开

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  • xiaolanzi5

    第2楼2022/06/23

    应助达人

    是不是没平衡好?如果是梯度的话,前一针最后平衡时间尽量长些,平衡好了再进下一针。

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  • 歌名

    第3楼2022/06/23

    应助达人

    1.空白基质不空白,你的几个峰宽偏宽,空白基质干扰峰跟目标峰离的有点近,后期浓度一大可能会有影响。
    2.你说的基质加标峰漂移,就图来看不确定是不是基质引起的峰漂移,三张图对比,没看到强度标尺,基质加标色谱图少了一个基质杂质峰,正常这个峰会不会消失。
    3.有一个疑问,你这个方法稳定性做了没有??你的基质加标浓度和标液浓度是多少??加标是怎么操作的?怀疑又可能是你的加标浓度过低导致目标峰响应低了。
    4.建议:a样品净化 增大加标的浓度(不要单纯增大加标体积哈)

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  • 检测老菜鸟

    第4楼2022/06/23

    应助达人

    有这么大的基质效应?我有点不太相信啊。走完加标后又走一针空白基质了吗,重复性先验证一下。

    如果真的是这样,那就调整一下方法。还有你的空白基质是什么空白基质

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  • 安平

    第5楼2022/06/23

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好。
    详细说说具体的样品的情况为好。

    有全图为好。

    具体是何种基质,什么溶剂?

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  • 安平

    第6楼2022/06/23

    应助达人

    同一样品连续进样,保留时间是否稳定?

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  • fenxiyuan

    第7楼2022/06/23

    学习学习!谢谢

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  • 古代的月亮

    第8楼2022/06/23

    你好,基质加标图没有少基质杂质峰呀,整个前移了,方法稳定性还没做,加标和标液浓度都是50μg/mL,加标就是称完基质,加标之后超声,再离心过滤,上机。我这个是梯度洗脱,最后的平衡时间达到了5分钟

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1.空白基质不空白,你的几个峰宽偏宽,空白基质干扰峰跟目标峰离的有点近,后期浓度一大可能会有影响。
    2.你说的基质加标峰漂移,就图来看不确定是不是基质引起的峰漂移,三张图对比,没看到强度标尺,基质加标色谱图少了一个基质杂质峰,正常这个峰会不会消失。
    3.有一个疑问,你这个方法稳定性做了没有??你的基质加标浓度和标液浓度是多少??加标是怎么操作的?怀疑又可能是你的加标浓度过低导致目标峰响应低了。
    4.建议:a样品净化 增大加标的浓度(不要单纯增大加标体积哈)

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  • 古代的月亮

    第9楼2022/06/23

    是梯度洗脱,平衡时间5分钟够了吧

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:是不是没平衡好?如果是梯度的话,前一针最后平衡时间尽量长些,平衡好了再进下一针。

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  • 古代的月亮

    第10楼2022/06/23

    空白那到没走,你的意思有可能是上一针某些杂质跑到下一针,影响结果吗,已经换了好多方法了,就感觉杂质峰会跟着目标峰跑,哎呀有点难搞

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:有这么大的基质效应?我有点不太相信啊。走完加标后又走一针空白基质了吗,重复性先验证一下。

    如果真的是这样,那就调整一下方法。还有你的空白基质是什么空白基质

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