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干红葡萄酒中柠檬酸测定的方法验证小记

冰箱冻梨

2022/06/24

食品添加剂

因为手中暂时没有特别适合的色谱柱，查了一下，手里只有HSS T3勉强可能做出来，结果实际上机时按照GB/T 15038中直接定容干扰太大，杂峰多本底大，难以进行方法验证。
所以无奈自行尝试了增加前处理过程。好在结果还是比较好的。

吸取1.0mL酒样，加入1.4mL 0.1mol/L的NaOH溶液，混匀，用水定容至10mL，待净化。

3mL甲醇、3mL水活化Oasis MAX（60mg，3cc），吸取1.0mL待净化液上柱，弃去流出液。再用3mL 5%氨水溶液，3mL 3%氨化甲醇淋洗。吹干30s。共5mL 5%甲酸甲醇，分两次上柱洗脱，收集全部流出液于5mL氮吹管中。45℃氮吹至干，初始流动相定容至1mL，涡旋30s，过0.22μm MCE滤膜上机测定。

仪器：ACQUITY H-Class 超高效液相色谱仪（配有PDA检测器）
色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3 (150×2.1mm，1.8μm) 进样体积：2μL 柱温：30℃ 检测波长：214nm
流速：0.2mL/min
流动相：A：磷酸水溶液（pH=2.1） B：甲醇
梯度：0-8min 100%A，8-10min 20%A，10-13min 20%A ，13-13.1min 100%A，13.1-17min 100%A

已完成方法验证实验和报告，特异性良好，低中高加标浓度的回收率、精密度等均满足27417中要求。

P.S. 其实刚开始还对比试了 200mg 500mg的填量的SPE柱，综合效果、成本、效率还是60mg最佳。

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