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土壤六价铬问题

  • 蓝天环境
    2022/06/28
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 土壤六价铬应该是不太好做,要不能力验证为啥挑难的做,废话不多说,直接上重点,有以下问题
    1、方法中用了250ml烧杯,50ml提取液加热搅拌,问题来了:250ml规格烧杯都差不多吧,50ml提取液倒进去液面实际是很浅的,还要加上搅拌子,再插入感觉探头测温,这很别扭,液面这么浅我只能把探头插的很浅,否则搅拌子打感温探头,我用的平板式的加热搅拌,根本不能控温,调到80度都沸腾了,再往下调不知道调多少合适,这很不科学,问了同行,说也有这问题,换成了磁力水浴搅拌会好很多;再就是要封口,居然用的塑料薄膜,因为没有,我用的封口膜,结果温度上来封口膜熔化了,真扯,那就用玻璃表面皿,结果是烧杯有导流口,蒸发液体顺着导流口流出去有损失,还是不行,那就只能用薄膜,用绳子绑上,不可能绑的太结实的,还是会有蒸发液体从导流口流出点,但不多,那也有损失,这方法是否有问题,或者没有说明细节,让我再这摸索着做?很多土的消解都是用了聚四氟乙烯加热罐,带盖的,这完全可以代替无盖的烧杯,减少损失
    2、接下来就是抽滤,标准没说抽滤的规格标准,反正我这是1000mL的抽滤瓶,没有别的,感觉不靠谱,消解液肯定少于50mL了,抽滤一下,那不损失很多么,也没说清洗合并的事,不清洗就抽滤一次,还是1000mL的抽滤瓶,再转移动250ml烧杯调PH,这能测准?问了别家 ,说用离心比较好,人家也知道方法偏离了,但是这样做的都比标准方法抽滤的准,还能说啥
    综上,这方法是不是很不科学?生态环境部的专家在开题论证组织方法验证时,至少也要抽调经验丰富的相关单位来做吧?更应该关注下方法的科学性和可行性,方法的不能随便出了一个标准完事
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  • 123

    第1楼2022/06/28

    应助达人

    参考一下https://b23.tv/UYc4ey3

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/06/28

    应助达人

    标准说的很清楚,只是楼主没有配齐配件,这些都是经过多加实验室验证过的操作肯定没问题,楼主需要规范自己的操作

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  • ztyzb

    第3楼2022/06/28

    应助达人

    盲猜楼主是山东的,今天已经收到样品了
    楼主,个人几点建议:
    1、提取就应该用磁力搅拌恒温水浴锅加聚乙烯膜封口,水浴锅不贵,聚乙烯膜其实用保鲜膜即可;
    2、过滤器也有不同的规格,楼主可以淘宝购买,因为最后需要用水定容,所以过程中可以用水清洗后一并转移。
    最后一点建议,楼主一定要做加标回收来验证提取过程准确度。

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  • 蓝天环境

    第4楼2022/06/28

    方法没做过,也没有人会,只能看着标准做,标准又没说抽滤是啥规格的,问了别人,人家说用平板加热觉搅拌不行,不能控温,用磁力水浴搅拌好些;用抽滤也不好,人家用离心……,我这也没有聚乙烯膜,找不到东西,就用厚的膜封口,效果不太好,蒸发液滴会通过烧杯导流口流出,用薄膜应该会好很多

    ztyzb(zxz19900120) 发表:盲猜楼主是山东的,今天已经收到样品了
    楼主,个人几点建议:
    1、提取就应该用磁力搅拌恒温水浴锅加聚乙烯膜封口,水浴锅不贵,聚乙烯膜其实用保鲜膜即可;
    2、过滤器也有不同的规格,楼主可以淘宝购买,因为最后需要用水定容,所以过程中可以用水清洗后一并转移。
    最后一点建议,楼主一定要做加标回收来验证提取过程准确度。

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  • sdlzkw007

    第5楼2022/06/29

    应助达人

    家家有本难念的经啊,哈哈哈!!

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  • abin230

    第6楼2022/06/29

    你可以用150ml的,标准未必是做实验的人写的。

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  • skytoboo

    第7楼2022/06/29

    应助达人

    是质控太低了,你用美国EPA的 质控做肯定在范围,看编制说明是用EPA质控做的,后面才出了国内GSS系列,两个浓度差了100倍。

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  • ztyzb

    第8楼2022/06/29

    应助达人

    楼主按照标准分析没问题,磁力水浴搅拌不贵的,既节省人工还能保证操作一致;抽滤没问题的,自己淘宝选择合适规格的抽滤瓶即可,至于保鲜膜应该随便一个超市都有,夏天切成一般的西瓜都用保鲜膜封。个人经验这个标准做不难,做准了挺难的,楼主加油

    蓝天环境(p3138643) 发表: 方法没做过,也没有人会,只能看着标准做,标准又没说抽滤是啥规格的,问了别人,人家说用平板加热觉搅拌不行,不能控温,用磁力水浴搅拌好些;用抽滤也不好,人家用离心……,我这也没有聚乙烯膜,找不到东西,就用厚的膜封口,效果不太好,蒸发液滴会通过烧杯导流口流出,用薄膜应该会好很多

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  • 蓝天环境

    第9楼2022/06/29

    你是说国内土壤六价铬的质控都太小?加大称样量行吧

    skytoboo(skytoboo) 发表:是质控太低了,你用美国EPA的 质控做肯定在范围,看编制说明是用EPA质控做的,后面才出了国内GSS系列,两个浓度差了100倍。

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  • Ins_d120db10

    第10楼2022/06/29

    我也收到了样品,今天做了一下,带的68的标样,结果差太多了,回收率一半都不到

    ztyzb(zxz19900120) 发表:盲猜楼主是山东的,今天已经收到样品了。楼主,个人几点建议:1、提取就应该用磁力搅拌恒温水浴锅加聚乙烯膜封口,水浴锅不贵,聚乙烯膜其实用保鲜膜即可;2、过滤器也有不同的规格,楼主可以淘宝购买,因为最后需要用水定容,所以过程中可以用水清洗后一并转移。最后一点建议,楼主一定要做加标回收来验证提取过程准确度。

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