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【实战宝典】什么是重量法-标准加入法分析?具体如何操作?

  • 小官人-闭关修炼中
    2022/07/05
  • 私聊

ICP-MS

  • 问题描述:什么是重量法-标准加入法分析?具体如何操作?
    解答:
    重量法-标准加入法ICP-MS分析方法,广泛应用于半导体应用,该方法提供了更低的空白,更少的沾污,为日常半导体实验室所采用。

    具体的方法步骤如下:

    1. 称取干燥容器瓶的质量,记录在册,为W0

    2. 容器瓶中添加一定量标准(样品)稀释液,稀释液多少取决于样品稀释比,上机测试。

    3. 称取容器瓶质量,记录在册,为W1W稀释液= W1-W0

    4. 按稀释比,往容器瓶内添加一定量的样品,称重得W

    • 混匀后,上机测试。于Sample Detail中输入称样量和定容质量,定容质量为W+W稀释液。此作为 Sample
    • 称取分析后容器瓶质量,记录在册,为W2W3=W2-W0W3为剩余溶液质量。
    • 0.1%比例往容器瓶中添加标准溶液,标准溶液浓度C约为样品浓度的1-2000倍。称量的W1
    • 计算Std1浓度值:
    • Calibration界面内输入Std1浓度值,上机分析Std1
    • 如此可得标曲第一浓度点,以此类推,绘制Std2Std3


    85%磷酸分析为例:

    15% 硝酸 100ppb 混合标准溶液配制:取一个洗净的 100mLPFA 瓶,尽量甩干瓶中水份,带盖在天平中去皮,先加入 10g 左右超纯水,然后加入5g 高纯硝酸(杂质 < 10ppt),然后用1mL 移液枪移取混合标准溶液母液500μL,最后用超纯水定量到50g

    2)上机分析:假设称取0.5g 磷酸样品,用水稀释至40g。先上机分析,这个点就是未加标样品(unspiked sample),分析后,放置到天平称得39g,如果第一个加标浓度点为0.5ppb,则需加入的100ppb混标体积计算公式为:



    加入相应体积混合标准溶液,摇匀上机分析。第一个标准点采集好后再称重为 38g,此时如果第二个加标浓度点为1 ppb,即在第一个加标浓度点的基础上再加0.5ppb,则需加入的混标体积计算公式如下:



    加入相应体积混合标准溶液,摇匀上机分析。

    以此类推,计算后续加标浓度点所需混合标准溶液体积,并上机进行分析。

    20% 盐酸中,102040 ng/L 钙的重量法-标准加入法曲线



    以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》
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  • Insp_42556327

    第1楼2022/07/05

    这个方法用过,好处就是可以匹配基体。

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